[發明專利]一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810178186.8
• 申請日: 2018-03-05
• 公開（公告）號: CN108281299B
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 汪曉芹;李巧琴;楊娜娜
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: H01G11/48
• 分類號: H01G11/48;H01M4/60
• 代理公司: 西安啟誠專利知識產權代理事務所(普通合伙) 61240
• 代理人: 馮亮

1.一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、以4,4’-聯苯二甲酸為配體，硝酸鎳和硝酸鈷為金屬鹽，采用水熱法制備粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料；金屬鹽和配體4,4’-聯苯二甲酸的摩爾比為(1～2.03)：1，金屬鹽中硝酸鎳和硝酸鈷的摩爾比為(0.5～2)：1；

所述粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料的制備方法包括以下步驟：

步驟101、向濃度為8g/L～24g/L的4,4’-聯苯二甲酸水溶液中滴加濃度為1mol/L～3mol/L的氫氧化鈉溶液，邊滴加邊攪拌，得到混合溶液；所述4,4’-聯苯二甲酸水溶液與氫氧化鈉溶液的體積比為30：(2～5)；

步驟102、將硝酸鎳加入步驟101中所述混合溶液中，攪拌均勻，得到乳狀液；

步驟103、向步驟102中所述乳狀液中加入硝酸鈷，攪拌均勻后在130℃～190℃條件下水熱反應12h～48h；

步驟104、將步驟103中水熱反應后的產物冷卻至室溫，離心分離后用去離子水清洗分離的固體物質，最后冷凍干燥，得白色粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料；

步驟二、將聚偏氟乙烯、導電炭黑和步驟一中制備的粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，超聲分散20min～30min后攪拌4h～12h，得到漿狀混合物；所述聚偏氟乙烯、導電炭黑和步驟一中制備的粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料的質量比為(10～15)：(10～15)：(75～80)；所述N,N-二甲基甲酰胺的體積為粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料質量的1.5～2.5倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；

步驟三、將步驟二中所述漿狀混合物按照0.4mg/cm²～0.6mg/cm²的負載量滴至清洗干凈的泡沫鎳上，自然晾干后真空干燥至恒重，得到鎳鈷雙金屬MOFs電極材料；

步驟四、將步驟三中所述鎳鈷雙金屬MOFs電極材料置于氫氧化鉀水溶液中，先用循環伏安法，以10mV/s～100mV/s的掃描速度循環20～200次，再用恒流充放電法，在5A/g～10A/g的電流密度下循環充放電50～400次，得到雙金屬MOFs衍生物電極材料。

2.根據權利要求1所述的一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法，其特征在于，步驟101中氫氧化鈉溶液的滴加速度為1滴/秒。

3.根據權利要求1所述的一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法，其特征在于，步驟102中攪拌的時間為15min～25min。

4.根據權利要求1所述的一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法，其特征在于，步驟103中攪拌的時間為25min～35min。

5.根據權利要求1所述的一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法，其特征在于，步驟三中所述泡沫鎳采用丙酮、乙醇、稀鹽酸和去離子水依次超聲清洗。

6.根據權利要求5所述的一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法，其特征在于，所述稀鹽酸的濃度為0.1mol/L～0.5mol/L。

7.根據權利要求1所述的一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法，其特征在于，步驟三中所述真空干燥的溫度為50℃～70℃。

8.根據權利要求1所述的一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法，其特征在于，步驟四中所述氫氧化鉀水溶液的濃度為1mol/L～3mol/L。