[發明專利]原位氮摻雜石墨炔類材料及其合成方法和應用

有效

• 申請號: 201810177445.5
• 申請日: 2018-03-05
• 公開（公告）號: CN108408715B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 任世杰;徐雍捷;岳勇;鄧純;王千
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;H01G11/24;H01G11/30
• 代理公司: 51232 成都點睛專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 劉文娟<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，所述合成方法為：在催化劑和溶劑的作用下，反應單體與四鹵乙烯或三聚鹵氰在惰性氣體保護下于60～150℃通過Sonogashira偶聯反應得到不同類型的氮摻雜石墨單炔類材料；其中，所述反應單體為2,4,6-三乙炔基-1,3,5-三嗪，其結構式如式Ⅰ所示：

2.根據權利要求1所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，所述反應單體與四鹵乙烯的摩爾比為4：3，所述反應單體與三聚鹵氰的摩爾比為1：1。

3.根據權利要求1或2所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，

所述催化劑為鈀催化劑和Cu(Ⅰ)鹽的混合物，其中，鈀催化劑和Cu(Ⅰ)鹽的摩爾比為1：20～1：0.1；所述反應單體和鈀催化劑的摩爾比為：反應單體：鈀催化劑＝1：0.2～1：0.01。

4.根據權利要求3所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，

所述鈀催化劑選自四(三苯基膦)鈀、二(三叔丁基膦)鈀、二(三苯基膦)二氯化鈀、[1,1-雙(二苯基磷)二茂鐵]二氯化鈀、(1,5-環辛二烯)二氯化鈀、雙(三環己基)膦鈀或二氯雙(二叔丁基苯基膦)鈀；所述Cu(Ⅰ)鹽為碘化亞銅、溴化亞銅或氯化亞銅。

5.根據權利要求4所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，所述鈀催化劑為四(三苯基膦)鈀；所述Cu(Ⅰ)鹽為氯化亞銅。

6.根據權利要求1或2所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，

所述四鹵乙烯為：四氯乙烯、四溴乙烯或四碘乙烯；或：

所述三聚鹵氰為：三聚氯氰、三聚溴氰或三聚碘氰；或：

所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、二氧六環、甲苯或氯仿中的至少一種。

7.根據權利要求3所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，

所述四鹵乙烯為：四氯乙烯、四溴乙烯或四碘乙烯；

所述三聚鹵氰為：三聚氯氰、三聚溴氰或三聚碘氰；或：

所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、二氧六環、甲苯或氯仿中的至少一種。

8.根據權利要求6所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，

所述四鹵乙烯為四氯乙烯；或：

所述三聚鹵氰為三聚氯氰；或：

所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

9.根據權利要求6所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，所述三聚鹵氰為2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪、2,4,6-三溴-1,3,5-三嗪或2,4,6-三碘-1,3,5-三嗪。

10.根據權利要求1或2所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，

所述Sonogashira偶聯反應中，反應單體與四鹵乙烯反應得到的氮摻雜石墨單炔類材料為氮雜6,6,12石墨炔，反應單體與三聚鹵氰反應得到的氮雜石墨單炔類材料為氮雜γ-石墨炔。

11.根據權利要求3所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，

所述Sonogashira偶聯反應中，反應單體與四鹵乙烯反應得到的氮摻雜石墨單炔類材料為氮雜6,6,12石墨炔，反應單體與三聚鹵氰反應得到的氮雜石墨單炔類材料為氮雜γ-石墨炔。

12.根據權利要求6所述的原位氮摻雜石墨單炔類材料的合成方法，其特征在于，

所述Sonogashira偶聯反應中，反應單體與四鹵乙烯反應得到的氮摻雜石墨單炔類材料為氮雜6,6,12石墨炔，反應單體與三聚鹵氰反應得到的氮雜石墨單炔類材料為氮雜γ-石墨炔。