[發明專利]生鮮牛奶中殘留雙氯芬酸鈉的檢測方法

在審

• 申請號: 201810175931.3
• 申請日: 2018-03-02
• 公開（公告）號: CN108445129A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 劉希望;楊亞軍;李劍勇;郭玉凡;路曉榮;孔曉君;李世宏;焦增華;秦哲
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院蘭州畜牧與獸藥研究所;鄭州百瑞動物藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 呂玉博

1.生鮮牛奶中殘留雙氯芬酸鈉的檢測方法，其特征在于：將待測生鮮牛奶樣品和系列濃度標準溶液分別進行提取，所述提取以乙腈和乙酸銨為提取試劑，將提取所得溶液凈化后，使用流動相進行洗脫，進行液相色譜-串聯質譜檢測，根據待測生鮮牛奶樣品和系列濃度標準溶液的測定結果，定性或定量測定待測生鮮牛奶中的殘留雙氯芬酸鈉；

所述待測生鮮牛奶樣品是在待測生鮮牛奶中加入同位素內標得到的；

所述系列濃度標準溶液是在空白生鮮牛奶中加入雙氯芬酸鈉系列標準工作溶液和同位素內標得到的。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述同位素內標為雙氯芬酸鈉¹³C同位素標記物。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述乙腈和乙酸銨的加入量為：每10.0±0.5g生鮮牛奶中加入10mL乙腈及1～2g乙酸銨。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：色譜分離時，流動相為乙腈-水-甲酸，等度洗脫，流速0.4ml/min，柱溫35℃，進樣量20μl；所述乙腈-水-甲酸的體積比為55：45：0.1。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述串聯質譜檢測的條件為：離子源為ESI+，噴霧器壓力35psi，毛細管電壓為+4000V，電子倍增器電壓增加值為+300V，干燥氣溫度為350℃，干燥氣流速為10L/min，進行多重離子反應監測。