[發明專利]一種穩定同位素標記的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸及其合成方法有效
| 申請號： | 201810174620.5 | 申請日： | 2018-03-02 |
| 公開（公告）號： | CN110218194B | 公開（公告）日： | 2023-03-31 |
| 發明（設計）人： | 陳武煉 | 申請（專利權）人： | 上海安譜實驗科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D241/44 | 分類號： | C07D241/44;C07B59/00 |
| 代理公司： | 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平;袁亞軍 |
| 地址： | 201609 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 穩定 同位素標記 甲基 喹噁啉 羧酸 及其 合成 方法 | ||
1.一種穩定同位素標記的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：乙酰乙酸酯在有機酸催化作用下，與亞硝酸鹽反應，得到2-羥亞氨基-乙酰乙酸酯；所述有機酸為甲酸、乙酸、丙酸或三氟乙酸，所述亞硝酸鹽為亞硝酸鈉或亞硝酸鉀；
S2：所述2-羥亞氨基-乙酰乙酸酯在乙酸催化下，與同位素標記的苯胺發生縮合反應后，再加入三氯氧磷，反應得到同位素標記的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸酯；
S3：在堿性條件下，將同位素標記的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸酯水解，反應結束后調節pH至酸性后，同位素標記的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸從水溶液中析出；
所述同位素標記的苯胺具有如下所示的分子結構：
；
所述同位素標記的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸酯具有如下所示的分子結構：
；
R=Me，Et，Bn，n-Pr，n-Bu，i-Pr，i-Bu；
所述同位素標記的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸具有如下所示的分子結構：
；
所述步驟S1中亞硝酸鹽與乙酰乙酸酯的摩爾比為1∶1.5-2.0，反應溫度為0-10℃，反應時間為1-2小時；
所述步驟S2中的反應溫度為90-100 ℃，2-羥亞氨基-乙酰乙酸酯與同位素標記的苯胺的摩爾比為1.2-1.0:1，三氯氧磷與同位素標記的苯胺的摩爾比為2.0-3.0:1；
所述步驟S3中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S1中的乙酰乙酸酯為乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸異丙酯或乙酰乙酸苯甲酯。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S2中的反應溶劑為苯、甲苯或硝基苯。
4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述步驟S3中的反應溫度為70-90℃，反應時間6-12小時；pH調節至2-3。
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