[發明專利]一種采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法

在審

• 申請號: 201810169741.0
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108439989A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 胡前庫;吳慶華;周愛國;王李波;陳進峰;侯一鳴;秦雙紅
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/63;C04B35/64
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本發明提供一種采用Zn助熔劑合成Ti₃B₂N的方法，包括如下步驟：分別稱取TiH₂粉、無定型B粉和六方BN粉，備用；且TiH₂粉、無定型B粉和六方BN粉三種原料的摩爾比TiH₂∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)。將稱取的TiH₂粉、無定型B粉和六方BN粉放入容器中混合攪拌均勻，得混合料；向混合料中加入該混合料重量比5～15％的金屬Zn粉作為助熔劑，混合均勻，壓片，然后在惰性保護氣氛下升溫至700～1000℃，保溫1～6h；待上述步驟完成后得樣品；在惰性保護氣氛下，樣品自然冷卻至室溫后，再采用稀鹽酸除去樣品中殘留的Zn，得Ti₃B₂N。本發明通過添加Zn粉助熔劑，成功將Ti₃B₂N合成溫度降低到了700～1000℃，因此本發明可以明顯降低Ti₃B₂N的合成溫度，對于實際應用十分重要，適合工業規模化生產，降低生產成本。

技術領域

本發明屬于結構材料領域，具體涉及的是一種采用Zn助熔劑合成Ti₃B₂N的方法。

背景技術

Ti₃B₂N是一種新型的三元層狀化合物，它具有高模量(楊氏模量430.22GPa，剪切模量181.06GPa)，高強度等。同時，Ti₃B₂N具有很低的密度(理論密度4.80g/cm³)。

中國專利申請2016100610872公開了一種新型陶瓷晶體Ti₃B₂N及其制備方法，該申請采用高溫固相反應法合成Ti₃B₂N，但是該申請需要的合成溫度較高1100-1200℃，不利于產品的實際生產，且高溫生產成本較高，且該申請公開的合成技術尚不成熟，還需繼續改進。

因此，尋找其它合成方法，降低合成溫度，對于Ti₃B₂N材料的實際應用具有很好的現實意義。

發明內容

本發明目的是克服上述現有技術中新材料Ti₃B₂N的合成溫度高的問題缺陷，而提出的一種采用Zn助熔劑合成Ti₃B₂N的方法。本發明提供的合成方法可以大幅降低Ti₃B₂N的合成溫度，適合工業規模化生產，降低生產成本。

為了實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種采用Zn助熔劑合成Ti₃B₂N的方法，所述合成Ti₃B₂N的方法包括如下步驟：

1)分別稱取TiH₂粉、無定型B粉和六方BN粉，備用；

且所述TiH₂粉、所述無定型B粉和所述六方BN粉三種原料的摩爾比TiH₂∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)；

2)將步驟1)中稱取的TiH₂粉、無定型B粉和六方BN粉放入容器中混合攪拌均勻，得混合料；

3)向步驟2)中的混合料中加入該混合料重量比5～15％的金屬Zn粉作為助熔劑，混合均勻，壓片，然后在惰性保護氣氛下升溫至700～1000℃，保溫1～6h；

4)待步驟3)完成后得樣品；在惰性保護氣氛下，樣品自然冷卻至室溫后，再采用稀鹽酸除去樣品中殘留的Zn，得Ti₃B₂N。