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[發明專利]一種采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法在審

專利信息
申請號: 201810169741.0 申請日: 2018-02-08
公開(公告)號: CN108439989A 公開(公告)日: 2018-08-24
發明(設計)人: 胡前庫;吳慶華;周愛國;王李波;陳進峰;侯一鳴;秦雙紅 申請(專利權)人: 河南理工大學
主分類號: C04B35/58 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/63;C04B35/64
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 454000 河南*** 國省代碼: 河南;41
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摘要:
搜索關鍵詞: 助熔劑 混合料 無定型 合成 惰性保護氣氛 稱取 工業規?;?/a> 放入容器 溫度降低 樣品自然 摩爾比 稀鹽酸 重量比 壓片 保溫 備用 冷卻 殘留 金屬 應用 成功 生產
【權利要求書】:

1.一種采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法,其特征在于,所述合成Ti3B2N的方法包括如下步驟:

1)分別稱取TiH2粉、無定型B粉和六方BN粉,備用;

且所述TiH2粉、所述無定型B粉和所述六方BN粉三種原料的摩爾比TiH2∶B∶BN=(2.5~3.5)∶(0.7~1.3)∶(0.7~1.3);

2)將步驟1)中稱取的TiH2粉、無定型B粉和六方BN粉放入容器中混合攪拌均勻,得混合料;

3)向步驟2)中的混合料中加入該混合料重量比5~15%的金屬Zn粉作為助熔劑,混合均勻,壓片,然后在惰性保護氣氛下升溫至700~1000℃,保溫1~6h;

4)待步驟3)完成后得樣品;在惰性保護氣氛下,樣品自然冷卻至室溫后,再采用稀鹽酸除去樣品中殘留的Zn,得Ti3B2N。

2.如權利要求1所述的采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步驟2)中,所述TiH2粉、無定型B粉和六方BN粉放入反應器中混合攪拌均勻過程為:在TiH2粉、無定型B粉、六方BN粉混合攪拌中再加入無水乙醇混合攪拌均勻后,自然晾干。

3.如權利要求2所述的采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法,其特征在于,加入無水乙醇混合攪拌5~30h后,自然晾干。

4.如權利要求2所述的采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法,其特征在于,無水乙醇的加入量必須滿足該無水乙醇液面完全淹沒高過TiH2粉、無定型B粉和六方BN粉混合后的物料。

5.如權利要求2或4所述的采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法,其特征在于,無水乙醇的加入量必須滿足該無水乙醇液面完全淹沒高過TiH2粉、無定型B粉和六方BN粉混合后的物料1~5mm。

6.如權利要求1所述的采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步驟1)中,所述TiH2粉、所述無定型B粉和所述六方BN粉三種原料的摩爾比TiH2∶B∶BN=(2.5~3)∶(1~1.3)∶(1~1.3);

優選地,所述TiH2粉、所述無定型B粉和所述六方BN粉三種原料的摩爾比TiH2∶B∶BN=3∶1∶1。

7.如權利要求1所述的采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步驟3)中,在惰性保護氣氛下以5~10℃/min的速率升溫至700~1000℃,保溫1~6h;

優選地,在惰性保護氣氛下以6~8℃/min的速率升溫至700~1000℃,保溫1~6h。

8.如權利要求1所述的采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步驟3)中,在惰性保護氣氛下升溫至700~1000℃,保溫3~5h;

優選地,在惰性保護氣氛下升溫至700~900℃;

優選地,保溫4~5h。

9.如權利要求1所述的采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步驟3)中,所述惰性保護氣氛下的惰性氣體為氬氣或氮氣;

優選地,所述惰性氣體為氬氣。

10.如權利要求1所述的采用Zn助熔劑合成Ti3B2N的方法,其特征在于,步驟4)中,所述稀鹽酸的濃度為10-20%;

優選地,所述樣品在所述稀鹽酸中浸泡的時間為24~96h。

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