[發明專利]一種分散染料微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 201810167761.4
• 申請日: 2018-02-28
• 公開（公告）號: CN108299854B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 潘朝群
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09B67/02
• 分類號: C09B67/02;C09B67/38
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

本發明屬于微膠囊技術領域，具體涉及一種分散染料微膠囊及其制備方法。該方法中首先以細顆粒分散染料為芯材，以三聚氰胺和甲醛反應而得的密胺樹脂為壁材制備分散染料微膠囊，然后對壁材密胺樹脂進行硅氮烷處理，脫除了密胺樹脂上的羥基，使密胺樹脂壁材進一步封閉，從而避免染料微膠囊在溶劑中的染料泄露，增強了染料微膠囊的耐溶劑性。該方法無污染，使用助劑少，成本低且操作方便，獲得的染料微膠囊穩定性高。

技術領域

本發明屬于微膠囊技術領域，具體涉及一種分散染料微膠囊及其制備方法。

背景技術

分散染料是一種疏水性強的非離子型染料，主要用于聚酯纖維的染色，目前已超過2000種，是現代發展最快的染料品種之一。但分散染料具有不耐溶劑的缺點，這極大影響了染料的貯存和使用。微膠囊技術是把分散的固體、液體或氣體芯材完全包封在致密薄膜中，使芯材與外部隔離，保護其原有性能，并在使用時釋放芯材的技術。將微膠囊技術用于分散染料領域，使染料膠囊化可極大改善染料本身不耐溶劑的缺陷，方便染料的貯存和使用。

目前，分散染料微膠囊的制備方法主要有界面聚合法，原位聚合法，水相分離法和油相分離法等。其中，界面聚合法需要分別配制水相和有機相，需調控水相和有機相比例并增加多重后處理工序，因此工藝復雜。水相分離法要求微膠囊的芯材疏水，壁材親水。而油相分離法要求微膠囊的芯材親水，壁材疏水。因此水相分離法和油相分離法都有其應用限制。相對而言，原位聚合法可將反應物溶于同一分散相或連續相中，反應產物無需添加劑即可自主析出，其產品成球率高，條件易控，成本低，因而被廣泛應用。

原位聚合制備分散染料微膠囊的方法中，密胺樹脂是最常用的壁材。密胺樹脂是由三聚氰胺與甲醛反應制備而得。但由該方法制備得到的密胺樹脂空隙大，因此將該密胺樹脂作為微膠囊壁材時其致密性差，易導致芯材泄露，降低了染料微膠囊的耐溶劑性能。

發明內容

為克服現有技術的缺點和不足，本發明的首要目的在于提供一種分散染料微膠囊的制備方法。

本發明的另一個目的是提供一種由上述方法制備而得的分散染料微膠囊。

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

一種分散染料微膠囊的制備方法，包含如下步驟：

(1)密胺樹脂水溶液的制備

將三聚氰胺與甲醛溶液混合均勻，得到混合溶液，加熱保溫，調節并保持混合溶液呈弱堿性來進行反應，待三聚氰胺完全溶解后，得到澄清透明的密胺樹脂水溶液。

(2)細顆粒染料乳液的制備

將固體染料溶于甲苯溶劑中，得到染料甲苯溶液，然后在高速攪拌條件下，將染料甲苯溶液緩慢滴加進蒸餾水中，使細顆粒染料在蒸餾水中重新結晶析出，過濾，洗滌細顆粒染料，最后加入乳化劑和蒸餾水，在高速分散條件下制備細顆粒染料乳液。

(3)分散染料微膠囊初產物的制備

向步驟(2)中制備的細顆粒染料乳液中加入去離子水，再加入步驟(1)中制備的密胺樹脂水溶液，在加熱條件下攪拌均勻，冷卻至室溫，得到初始反應溶液，調節初始反應溶液至酸性，攪拌并加熱保溫，得到反應后溶液，再調節反應后溶液至堿性，冷卻至室溫，過濾，洗滌，干燥，得到分散染料微膠囊的初產物。

(4)分散染料微膠囊終產物的制備

在惰性氣氛保護下，向步驟(3)中制備的分散染料微膠囊初產物中加入硅氮烷，攪拌，加熱保溫，反應后在惰性氣氛保護下冷卻至室溫，得到致密的分散染料微膠囊。

優選的，步驟(1)中所述甲醛溶液的濃度為37wt％。

優選的，步驟(1)中所述三聚氰胺與甲醛溶液中甲醛的摩爾比為1:2.5～1:3.5。