[發明專利]一種分散染料微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 201810167761.4
• 申請日: 2018-02-28
• 公開（公告）號: CN108299854B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 潘朝群
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09B67/02
• 分類號: C09B67/02;C09B67/38
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

1.一種分散染料微膠囊的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

(1)密胺樹脂水溶液的制備

將三聚氰胺與甲醛溶液混合均勻，得到混合溶液，加熱保溫，調節并保持混合溶液呈弱堿性來進行反應，待三聚氰胺完全溶解后，得到澄清透明的密胺樹脂水溶液；

(2)細顆粒染料乳液的制備

將固體染料溶于甲苯溶劑中，得到染料甲苯溶液，然后在高速攪拌條件下，將染料甲苯溶液緩慢滴加進蒸餾水中，使細顆粒染料在蒸餾水中重新結晶析出，過濾，洗滌細顆粒染料，最后加入乳化劑和蒸餾水，在高速分散條件下制備細顆粒染料乳液；

(3)分散染料微膠囊初產物的制備

向步驟(2)中制備的細顆粒染料乳液中加入去離子水，再加入步驟(1)中制備的密胺樹脂水溶液，在加熱條件下攪拌均勻，冷卻至室溫，得到初始反應溶液，調節初始反應溶液至酸性，攪拌并加熱保溫，得到反應后溶液，再調節反應后溶液至堿性，冷卻至室溫，過濾，洗滌，干燥，得到分散染料微膠囊的初產物；

(4)分散染料微膠囊終產物的制備

在惰性氣氛保護下，向步驟(3)中制備的分散染料微膠囊初產物中加入硅氮烷，攪拌，加熱保溫，反應后在惰性氣氛保護下冷卻至室溫，得到致密的分散染料微膠囊。

2.根據權利要求1所述分散染料微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述分散染料微膠囊初產物與硅氮烷的質量比20:1～40:1。

3.根據權利要求1所述分散染料微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述加熱保溫溫度為90～150℃。

4.根據權利要求1～3任一項所述分散染料微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述調節并保持混合溶液呈弱堿性時，調節pH值為8～9。

5.根據權利要求1～3任一項所述分散染料微膠囊的制備方法，其特征在于：

步驟(3)中所述調節初始反應溶液至酸性時，調節pH值至3～6；

步驟(3)中所述調節反應后溶液至堿性時，調節pH值至9～10。

6.根據權利要求1～3任一項所述分散染料微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉或乳化劑OP-10中的一種或兩種以上。

7.根據權利要求1～3任一項所述分散染料微膠囊的制備方法，其特征在于：

步驟(3)中所述細顆粒染料乳液與密胺樹脂水溶液的質量比為1:17.44～1:13.99；

步驟(3)中所述加熱保溫溫度為60℃。

8.根據權利要求1～3任一項所述分散染料微膠囊的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中所述甲苯溶劑與固體染料的質量比為20:1～150:1；

步驟(2)中所述染料甲苯溶液與第一次加入的蒸餾水的質量比為1:19.23～1:6.17；

步驟(2)中所述細顆粒染料與乳化劑的質量比為40:7。

9.根據權利要求1～3任一項所述分散染料微膠囊的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中所述三聚氰胺與甲醛溶液中甲醛的摩爾比為1:2.5～1:3.5；

步驟(1)中所述加熱保溫溫度為70℃。

10.一種分散染料微膠囊，其特征在于：所述微膠囊由權利要求1～9任一項所述方法制備而得。