[發明專利]一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法

在審

• 申請號: 201810165658.6
• 申請日: 2018-02-28
• 公開（公告）號: CN108424376A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 王鶴明
• 申請（專利權）人: 蘇州凌科特新材料有限公司
• 主分類號: C07C269/04
• 分類號: C07C269/04;C07C271/20
• 代理公司: 北京匯智勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11346
• 代理人: 魏秀莉

1.一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

第一步：將乙二胺與鹵代乙酸反應，再用二甲基亞砜重結晶得到N-(2-氨乙基)甘氨酸；

第二步：以N-(2-氨乙基)甘氨酸和甲醇混合，在氯化亞砜參與下反應制得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯；

第三步：將N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯與有機溶劑、堿混合，緩慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺，反應完畢后加鹽酸溶液即得。

2.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述第二步中氯化亞砜為二氯亞砜。

3.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述第三步中有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、二氧六環、四氫呋喃。

4.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述第三步中堿為碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、三乙胺、二異丙基乙胺。

5.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于第三步為：室溫下將第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和堿懸浮在有機溶劑中，緩慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺，滴加完畢室溫攪拌1h，TLC檢測原料反應完全后，加入1M鹽酸水溶液，析出白色固體。

6.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述第三步為：室溫下將第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和碳酸鉀懸浮在二氯甲烷中，緩慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺，完畢后室溫攪拌1h，TLC檢測原料反應完全后，加入1M鹽酸水溶液，析出白色固體。

7.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述第三步為：室溫下將第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和和氫氧化鈉懸浮在二氧六環中，緩慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺，完畢后室溫攪拌1h，TLC檢測原料反應完全后，加入1M鹽酸水溶液，析出白色固體。

8.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述第三步為：室溫下將第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和和二異丙基乙胺懸浮在二氯甲烷中，緩慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺，完畢后室溫攪拌1h，TLC檢測原料反應完全后，加入1M鹽酸水溶液，析出白色固體，用二氯甲烷洗滌，直至TLC顯示為一個點，干燥即得。