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[發明專利]一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法在審

專利信息
申請號: 201810165658.6 申請日: 2018-02-28
公開(公告)號: CN108424376A 公開(公告)日: 2018-08-21
發明(設計)人: 王鶴明 申請(專利權)人: 蘇州凌科特新材料有限公司
主分類號: C07C269/04 分類號: C07C269/04;C07C271/20
代理公司: 北京匯智勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11346 代理人: 魏秀莉
地址: 215000 江*** 國省代碼: 江蘇;32
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 氨乙基 甘氨酸甲酯鹽酸鹽 甘氨酸甲酯 甘氨酸 合成 二甲基亞砜 緩慢滴加 鹵代乙酸 氯化亞砜 鹽酸溶液 有機溶劑 堿混合 乙二胺 重結晶 甲醇 收率 制備
【權利要求書】:

1.一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:包括以下步驟:

第一步:將乙二胺與鹵代乙酸反應,再用二甲基亞砜重結晶得到N-(2-氨乙基)甘氨酸;

第二步:以N-(2-氨乙基)甘氨酸和甲醇混合,在氯化亞砜參與下反應制得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯;

第三步:將N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯與有機溶劑、堿混合,緩慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺,反應完畢后加鹽酸溶液即得。

2.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所述第二步中氯化亞砜為二氯亞砜。

3.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所述第三步中有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、二氧六環、四氫呋喃。

4.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所述第三步中堿為碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、三乙胺、二異丙基乙胺。

5.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法,其特征在于第三步為:室溫下將第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和堿懸浮在有機溶劑中,緩慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺,滴加完畢室溫攪拌1h,TLC檢測原料反應完全后,加入1M鹽酸水溶液,析出白色固體。

6.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所述第三步為:室溫下將第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和碳酸鉀懸浮在二氯甲烷中,緩慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺,完畢后室溫攪拌1h,TLC檢測原料反應完全后,加入1M鹽酸水溶液,析出白色固體。

7.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所述第三步為:室溫下將第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和和氫氧化鈉懸浮在二氧六環中,緩慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺,完畢后室溫攪拌1h,TLC檢測原料反應完全后,加入1M鹽酸水溶液,析出白色固體。

8.根據權利要求1所述的一種N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所述第三步為:室溫下將第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和和二異丙基乙胺懸浮在二氯甲烷中,緩慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺,完畢后室溫攪拌1h,TLC檢測原料反應完全后,加入1M鹽酸水溶液,析出白色固體,用二氯甲烷洗滌,直至TLC顯示為一個點,干燥即得。

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