[發(fā)明專利]一種植物油中黃曲霉毒素B1的提取凈化方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810165348.4 | 申請(qǐng)日： | 2018-02-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108732260A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王亞萍;王朝仁;楊黎耀;楊柳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院亞熱帶林業(yè)研究所;王朝仁;楊黎耀;楊柳 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司： | 浙江杭知橋律師事務(wù)所 33256 | 代理人： | 王梨華;陳麗霞 |
| 地址： | 311400 浙江省*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 植物油 黃曲霉毒素 凈化 冷凍離心 前處理 提取液 免疫親和柱 液相色譜儀 乙腈提取液 熒光檢測(cè)器 低溫冰箱 低溫狀態(tài) 凈化效果 冷凍處理 密度差異 取上清液 生產(chǎn)企業(yè) 物理特性 懸浮顆粒 質(zhì)量安全 凈化液 重現(xiàn)性 毒素 國(guó)標(biāo) 結(jié)塊 脫除 乙腈 回收率 冷凍 溶解 殘留 | ||
1.一種植物油中黃曲霉毒素B1的提取凈化方法，其特征在于，包括以下步驟：
A.將植物油樣品混合均勻，稱取植物油樣品加入比色管中；
B.在裝有植物油樣品的比色管中加入乙腈定容，蓋上塞子渦旋混勻1～5min；
C.將定容后的比色管放入低溫冰箱中冷凍，具塞端向上、豎向放置比色管，冷凍時(shí)間為5h～16h；
D.冷凍后取出比色管，得到下層固體與上層冷凍凈化提取液，吸取冷凍凈化提取液加入離心管中；
E.將步驟D裝有冷凍凈化提取液的離心管置于冷凍離心機(jī)中冷凍離心后得到的上清液為沉淀凈化提取液；
F.取出離心管，吸取2～5ml沉淀凈化提取液加入衍生瓶中，氮吹干；
G.在步驟F氮吹干的衍生瓶中加入衍生液，渦旋混勻；
H.將渦旋混勻后的衍生瓶置于35～45℃水浴鍋中衍生15～30min后取出氮吹干；
I.在步驟H氮吹干的衍生瓶中加入乙腈水溶液后渦旋溶解得到進(jìn)樣溶液；
J.進(jìn)樣溶液過(guò)微孔濾膜后進(jìn)入進(jìn)樣瓶中，通過(guò)液相色譜檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種植物油中黃曲霉毒素B1的提取凈化方法，其特征在于：步驟A中稱取的植物油樣品為0.8～1.2g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種植物油中黃曲霉毒素B1的提取凈化方法，其特征在于：步驟B中的比色管中加入乙腈定容至10ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種植物油中黃曲霉毒素B1的提取凈化方法，其特征在于：步驟C中的低溫冰箱溫度為-40℃～-18℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種植物油中黃曲霉毒素B1的提取凈化方法，其特征在于：步驟E中冷凍離心的轉(zhuǎn)速為4000～6000r/min，離心時(shí)間為10～15min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種植物油中黃曲霉毒素B1的提取凈化方法，其特征在于：步驟G中的衍生液包括0.2～1ml正己烷和0.1～0.5ml三氟乙酸，正己烷的體積為三氟乙酸的體積的2倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種植物油中黃曲霉毒素B1的提取凈化方法，其特征在于：步驟I中乙腈水溶液中乙腈的體積百分比為15％，乙腈水溶液體積為0.5～1ml。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種植物油中黃曲霉毒素B1的提取凈化方法，其特征在于：步驟J中微孔濾膜的孔徑為0.25～0.45μm。
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