[發明專利]一種測定玉米須中黃酮類成分含量的方法

在審

• 申請號: 201810164051.6
• 申請日: 2018-02-27
• 公開（公告）號: CN108132317A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 劉景圣;張浩;趙城彬;張大力;董怡麟;許秀穎;曹勇;吳玉柱;鄭明珠;蔡丹;劉回民;李有寶;閔偉紅;習士霞;黃洪亮;劉惠麟
• 申請（專利權）人: 吉林農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/72
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 馬海芳

1.一種測定玉米須中黃酮類成分含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：玉米須中黃酮類成分提取

(1)將玉米須粉末加入乙醇水溶液浸泡12h以上，振搖，得到混合均勻的溶液；

(2)將混合均勻的溶液回流1～6h后，室溫冷卻，得到玉米須乙醇水溶液，其質量濃度為0.01～0.03g/ml；

(3)將玉米須乙醇水溶液渦旋混勻，取上清液采用微孔濾膜過濾，得到檢測液；

步驟2：測試

取檢測液進行超高效液相色譜串聯質譜測試，對測試結果進行分析，采用外標法得到玉米須中黃酮類成分含量。

2.如權利要求1所述的測定玉米須中黃酮類成分含量的方法，其特征在于，所述的步驟2中，所述的超高效液相色譜的測試條件為：

采用Thermo Hypersil GOLD色譜柱，選用流動相進行洗脫；進樣量為5～10μL；柱溫為25～35℃；

所述的洗脫為等度洗脫或梯度洗脫；

所述的流動相為甲醇-水、甲醇-0.1％甲酸水溶液、甲醇-水-冰醋酸、乙腈-水、乙腈-水-冰醋酸中的一種；

所述的步驟2中，所述的質譜的測試條件為：采用電噴霧離子源，多離子掃描模式下MRM檢測方式；毛細管電壓為1.0～5.0kV，離子源溫度為100～200℃，脫溶劑溫度為300～500℃，脫溶劑氣流量為600～700L·h^-1，錐孔氣流量為30～800L·h^-1；碰撞氣為氬氣，壓力為2×10^-3～4×10^-3mbar；準確質量校正采用NaCsI進行校正。

3.如權利要求1所述的測定玉米須中黃酮類成分含量的方法，其特征在于，所述的步驟1(1)中，所述的振搖為超聲振搖，所述的乙醇水溶液中乙醇的質量濃度為40～60wt％。

4.如權利要求2所述的測定玉米須中黃酮類成分含量的方法，其特征在于，所述的Thermo Hypersil GOLD色譜柱，型號為柱長為100mm，內徑為2.1mm的Thermo HypersilGOLD色譜柱，色譜柱中填料粒徑為1.9μm。

5.如權利要求2所述的測定玉米須中黃酮類成分含量的方法，其特征在于，所述的超高效液相色譜，在超高效液相色譜分析時，各峰與相鄰峰的分離度均≥1.5，理論板數測得成分峰計算均≤3000。

6.如權利要求2所述的測定玉米須中黃酮類成分含量的方法，其特征在于，所述的洗脫為梯度洗脫時，梯度洗脫程序：0-6min：50％B-20％B，6-6.01min：20％B-50％B，6.01-8.5min：50％B；流速：0.3mL·min^-1。

7.如權利要求2所述的測定玉米須中黃酮類成分含量的方法，其特征在于，所述的步驟2(1)中，所述的流動相中，A液B液可以互換，混合比例為任意比例。

8.如權利要求2所述的測定玉米須中黃酮類成分含量的方法，其特征在于，所述的步驟2(1)中，所述的流動相為甲醇-水-冰醋酸。

9.如權利要求2所述的測定玉米須中黃酮類成分含量的方法，其特征在于，所述的步驟2(2)中，所述的多離子掃描模式為負離子掃描模式。

10.如權利要求1～9中任意一項所述的測定玉米須中黃酮類成分含量的方法，其特征在于，所述的測定玉米須中黃酮類成分含量中，玉米須中黃酮類成分為木犀草苷、槲皮素、木犀草素、異鼠李素和刺芒柄花素。