[發(fā)明專(zhuān)利]一種檢測(cè)空氣中游離二氧化硅含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810163143.2
• 申請(qǐng)日: 2018-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108387479A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張國(guó)康;王勇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江安聯(lián)檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N5/04
• 分類(lèi)號(hào): G01N5/04
• 代理公司: 北京維正專(zhuān)利代理有限公司 11508
• 代理人: 戴錦躍

本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)空氣中游離二氧化硅含量的方法，包括：S1樣品采集、主溶劑和副溶劑配制；S2樣品預(yù)處理，進(jìn)行含雜測(cè)定并對(duì)應(yīng)處理得到預(yù)處理品；S3加熱溶解，將預(yù)處理品和主溶劑混合，并加熱攪拌得到固液混合物；S4冷卻過(guò)濾，將固液混合物用濾紙過(guò)濾，得到沉渣；S5二次處理，將濾紙和沉渣灰化，加入副溶劑并繼續(xù)加熱直至不冒白煙，再灼燒得到廢渣；S6稱(chēng)量計(jì)算，稱(chēng)量沉渣和廢渣的質(zhì)量，通過(guò)計(jì)算得到空氣中游離二氧化硅的含量。本發(fā)明通過(guò)對(duì)的樣品預(yù)處理，檢測(cè)出樣品中含有的雜質(zhì)，并直接對(duì)應(yīng)相應(yīng)的雜質(zhì)來(lái)進(jìn)行后續(xù)除雜處理，代替了原先盲目除雜的操作，簡(jiǎn)化除雜的流程，縮短試驗(yàn)時(shí)長(zhǎng)，降低多余除雜步驟對(duì)試驗(yàn)產(chǎn)生的不良影響，提高試驗(yàn)精度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)，更具體地說(shuō)，它涉及一種檢測(cè)空氣中游離二氧化硅含量的方法。

背景技術(shù)

醫(yī)學(xué)研究已經(jīng)證明，生產(chǎn)性粉塵中的游離二氧化硅，是致塵肺病的主要礦物成分，因此當(dāng)今世界各國(guó)礦山的安全規(guī)程中，對(duì)作業(yè)環(huán)境空氣中粉塵濃度允許值的規(guī)定，都是以粉塵中的游離二氧化硅含量值為依據(jù)。我國(guó)2006年修訂的《煤礦安全規(guī)程》中第739條規(guī)定，作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵(總粉塵、呼吸性粉塵)的濃度應(yīng)符合相關(guān)要求，由此可見(jiàn)粉塵中游離二氧化硅的含量與塵肺癌的發(fā)生發(fā)展有著密切的關(guān)系，所以全面掌握并做好游離二氧化硅的含量監(jiān)測(cè)，對(duì)于有效預(yù)防控制職業(yè)病的發(fā)生尤為重要。

而現(xiàn)今對(duì)于空氣中游離的二氧化硅的測(cè)定，應(yīng)用最廣泛的是焦磷酸法，粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能夠溶于加熱至250℃的焦磷酸中，但游離的二氧化硅缺基本不溶，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了二氧化硅的分離。不過(guò)，使用過(guò)程中程序較多，操作復(fù)雜，如歐陽(yáng)添資發(fā)表于2015年第34期的《企業(yè)技術(shù)開(kāi)發(fā)月刊》上的論文《焦磷酸重量法測(cè)游離二氧化硅方法的改進(jìn)》中，就記載了對(duì)于空氣中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法的不足之處，但是其提出的多種建議較為常規(guī)，效果一般，特別是在試驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)行除雜處理時(shí)，需要多次滴入不同的反應(yīng)溶劑對(duì)應(yīng)不同的雜質(zhì)源進(jìn)行多次處理，不僅操作復(fù)雜，試驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)，且多次處理過(guò)程中往往會(huì)產(chǎn)生額外殘留或帶來(lái)其他雜質(zhì)源,降低試驗(yàn)的精度。因此還需提出一種相較于現(xiàn)有技術(shù)更為簡(jiǎn)便、試驗(yàn)時(shí)間較短且試驗(yàn)結(jié)果精度更高的檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種檢測(cè)空氣中游離二氧化硅含量的方法，達(dá)到了縮短試驗(yàn)時(shí)長(zhǎng)、提高試驗(yàn)精度的效果。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種檢測(cè)空氣中游離二氧化硅含量的方法，包括如下步驟：

S1,樣品采集、溶劑配制，所述溶劑包括主溶劑和副溶劑，所述主溶劑為濃度為85％的焦磷酸溶液，所述副溶劑至少包括濃度為2mol/L的硝酸銨溶液的第一副溶劑、由濃度為9mol/L的硫酸溶液和濃度為40％的氫氟酸溶液組成的第二副溶劑中的一種；

S2，樣品預(yù)處理，對(duì)S1中得到的樣品進(jìn)行含雜測(cè)定：對(duì)S1中收集得到的樣品進(jìn)行有機(jī)碳含量測(cè)定，當(dāng)樣品檢測(cè)含有機(jī)碳時(shí)，將S1中收集的樣品于800℃-900℃下灰化30min-35min、對(duì)S1中收集得到的樣品進(jìn)行硫化礦物含量測(cè)定，當(dāng)樣品檢測(cè)含硫化礦物時(shí)，滴入所述第一副溶劑除去硫化礦物,得到預(yù)處理品；

S3，加熱溶解，將S2中所述預(yù)處理品和所述主溶劑混合，并加熱至245℃-250℃，持續(xù)攪拌15min，得到固液混合物；

S4，冷卻過(guò)濾，將S3中的固液混合物用濾紙過(guò)濾，得到沉渣，并稱(chēng)量所述沉渣的質(zhì)量；

S5，二次處理，將S4中的濾紙和沉渣在800℃-900℃下灰化30min-35min，加入所述第二副溶劑，并繼續(xù)加熱直至不冒白煙，再于900℃下灼燒，得到廢渣；

S6，稱(chēng)量計(jì)算，完成二次處理后稱(chēng)量廢渣的質(zhì)量，通過(guò)計(jì)算得到空氣中游離二氧化硅的含量。