[發明專利]一種檢測空氣中游離二氧化硅含量的方法

在審

• 申請號: 201810163143.2
• 申請日: 2018-02-26
• 公開（公告）號: CN108387479A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 張國康;王勇
• 申請（專利權）人: 浙江安聯檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 戴錦躍

1.一種檢測空氣中游離二氧化硅含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1,樣品采集、溶劑配制，所述溶劑包括主溶劑和副溶劑，所述主溶劑為濃度為85%的焦磷酸溶液，所述副溶劑至少包括濃度為2mol/L的硝酸銨溶液的第一副溶劑、由濃度為9mol/L的硫酸溶液和濃度為40%的氫氟酸溶液組成的第二副溶劑中的一種；

S2，樣品預處理，對S1中得到的樣品進行含雜測定：對S1中收集得到的樣品進行有機碳含量測定，當樣品檢測含有機碳時，將S1中收集的樣品于800℃-900℃下灰化30min-35min、對S1中收集得到的樣品進行硫化礦物含量測定，當樣品檢測含硫化礦物時，滴入所述第一副溶劑除去硫化礦物,得到預處理品；

S3，加熱溶解，將S2中所述預處理品和所述主溶劑混合，并加熱至245℃-250℃，持續攪拌15min，得到固液混合物；

S4，冷卻過濾，將S3中的固液混合物用濾紙過濾，得到沉渣，并稱量所述沉渣的質量；

S5，二次處理，將S4中的濾紙和沉渣在800℃-900℃下灰化30min-35min，加入所述第二副溶劑，并繼續加熱直至不冒白煙，再于900℃下灼燒，得到廢渣；

S6，稱量計算，完成二次處理后稱量廢渣的質量，通過計算得到空氣中游離二氧化硅的含量。

2.根據權利要求1所述的一種檢測空氣中游離二氧化硅含量的方法，其特征在于，將S1中收集得到的樣品分出0.1g-0.2g為第一樣品，其余為第二樣品，所述第一樣品用于測定二氧化硅的含量，所述第二樣品用于進行所述S2中的含雜測定。

3.根據權利要求2所述的一種檢測空氣中游離二氧化硅含量的方法，其特征在于，當所述第二樣品檢測含有機碳時，將所述第一樣品于800℃-900℃下灰化30min-35min處理、當所述第二樣品檢測含硫化礦物時，對所述第一樣品中滴入所述第一副溶劑，并將所述第一樣品全部潤濕。

4.根據權利要求3所述的一種檢測空氣中游離二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述S1中采集的樣品置于102℃-108℃的溫度中進行干燥，干燥時間持續2h，完成干燥后冷卻至室溫，并對樣品進行研磨，直至樣品表面光滑。

5.根據權利要求3所述的一種檢測空氣中游離二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述S4中冷卻時，溫度降至40℃-50℃，再將固液混合物與體積為150ml-200ml的50℃-80℃的蒸餾水混合攪拌均勻。

6.根據權利要求3所述的一種檢測空氣中游離二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述濾紙經過過濾得到沉渣后，先對所述沉渣進行酸洗處理，再通過蒸餾水清洗掉酸洗用酸，直至將沉渣洗至中性。

7.根據權利要求6所述的一種檢測空氣中游離二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述酸洗處理時，采用濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液，且對沉渣沖洗3-5次。

8.根據權利要求3所述的一種檢測空氣中游離二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述S5中加入第二副溶劑時，先加入5-8滴濃度為9mol/L的硫酸溶液，將經過灰化的所述沉渣全部潤濕，再加入5ml-10ml濃度為40%的氫氟酸。

9.根據權利要求3-8任意一項所述的一種檢測空氣中游離二氧化硅含量的方法，其特征在于，檢測空氣中游離二氧化硅含量時，設置有空白對照組，所述空白對照組操作步驟與所述第一樣品的操作步驟相同。