[發明專利]一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型及其制備方法

在審

• 申請號: 201810161867.3
• 申請日: 2018-02-26
• 公開（公告）號: CN108178747A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 高蕾;張憲瑞;陳超杰;葉美麟;莫淡雅;喬如穎
• 申請（專利權）人: 梧州學院
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 蔡國

1.一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型，其特征在于，由一個質子化的2-甲基咪唑和一個去質子化的布洛芬組成的不對稱結構單元通過N-H···O氫鍵形成，為一維鏈狀的空間結構，其空間群為正交Pca2(1)晶系；其晶體學特征：鍵長為a＝33.227(3)，b＝5.7444(6)，c＝8.7101(11)，鍵角為α＝β＝γ＝90°，Z＝4，V＝1662.5(3)。

2.根據權利要求1所述的一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型，其特征在于，所述布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型的X-粉末衍射譜圖在2θ為5.28±0.2、11.38±0.2、14.62±0.2、15.26±0.2、15.98±0.2、17.26±0.2、18.56±0.2、18.82±0.2、20.30±0.2、21.18±0.2、22.84±0.2、23.66±0.2、24.46±0.2、25.62±0.2、26.06±0.2、26.80±0.2、28.24±0.2、29.58±0.2、30.94±0.2、32.66±0.2、34.92±0.2、37.30±0.2、38.36±0.2、39.34±0.2、40.92±0.2、43.42±0.2具有特征峰。

3.根據權利要求1所述的一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型，其特征在于，所述布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型的紅外光譜圖在3145、2968、2927、1873、1925、1649、1506、1458、1388、1347、1318、1284、1247、1096、1065、1003、861、754、691、595、527cm^-1處有特征吸收峰。

4.根據權利要求1所述的一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型，其特征在于，所述布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型的熔點為105±2℃。

5.一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將布洛芬和2-甲基咪唑溶解于溶劑中，加熱回流溶解并反應，獲得熱的布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型得飽和溶液；

(2)將所述飽和溶液靜置至析晶完全，獲得布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型。

6.根據權利要求5所述的一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中布洛芬與2-甲基咪唑的摩爾比為1:0.5-5。

7.根據權利要求5所述的一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中溶劑為丙酮、乙腈、甲醇和乙酸乙酯中的任意一種。

8.根據權利要求5所述的一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型的制備方法，其特征在于，當布洛芬和2-甲基咪唑的使用量低于1g時，溶劑使用量為4-8ml；當2-甲基咪唑與布洛芬的使用量高于1g時，溶劑使用量在10ml以上。

9.根據權利要求5所述的一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將反應容器中的澄清液轉移至玻璃試管中，用封口膜封住試管口，用針在封口膜上扎2-4個小孔，靜置，室溫揮發，20天后開始析出無色透明片狀晶體。

10.根據權利要求5所述的一種布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，溶液靜置析晶，抽濾，濾餅經真空干燥至恒重，得到布洛芬-2-甲基咪唑新鹽型。