[發明專利]一種含金納米粒子的多重響應性嵌段共聚物納米材料的制備方法

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• 申請號: 201810160650.0
• 申請日: 2018-02-27
• 公開（公告）號: CN108484847A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 袁華;鄧銀璐;袁偉忠
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C08F220/34
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種含金納米粒子的多重響應性嵌段共聚物納米材料的制備方法，其具體是步驟如下：

（1）將一種已經真空干燥處理的16臂聚酯與己內酯單體混合，原料比例為1:10~1:20，在氬氣保護下油浴加熱，直至完全溶解得到均勻溶液，再向體系中加入催化劑A，在氬氣保護下，100~130℃反應12~24小時并冷卻到室溫得到產物；

（２）向步驟（1）所得產物中加入適量溶劑B，加熱至完全溶解得到均勻聚合物溶液，滴加到沉淀劑C中沉淀，過濾后提純、真空干燥得到產物；

（３）將步驟（2）中的產物、縛酸劑D溶于溶劑B后，在冰浴條件下向體系中緩慢滴加鹵化物E和溶劑B的均勻混合溶液，滴加完畢后在常溫下反應30~48h得到產物；該產物除去溶劑后滴加到沉淀劑C中沉淀，過濾、干燥得到產物；

（４）將步驟（3）中的產物（作為引發劑），催化劑F、配位劑PMDETA和甲基丙烯酸-N N-二甲氨基乙酯單體溶于溶劑G中，其中引發劑與甲基丙烯酸-N, N-二甲氨基乙酯單體的投料比按照所需分子量設計；體系在氬氣或氮氣保護下反應，反應溫度為40～80℃，反應時間為1～48小時，除去催化劑F后，并經沉淀、真空干燥，即得到一種多重響應性的嵌段共聚物；

（５）將步驟（4）中得到的多重響應性前段共聚物在溶劑H中自組裝，再用原位生成法與氯金酸溶液反應負載金納米粒子，即得到所需產物。

2.根據權利要求1所述的一種含金納米粒子的多重響應性嵌段共聚物納米材料的制備方法，其特征是，催化劑A為辛酸亞錫。

3.根據權利要求1所述的一種含金納米粒子的多重響應性嵌段共聚物納米材料的制備方法，其特征是，溶劑B為氯仿、二氯甲烷或四氫呋喃中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種含金納米粒子的多重響應性嵌段共聚物納米材料的制備方法，其特征是，沉淀劑C為甲烷、正己烷或環己烷中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種含金納米粒子的多重響應性嵌段共聚物納米材料的制備方法，其特征是，縛酸劑D為二乙胺、三乙胺、吡啶或乙酸鈉中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種含金納米粒子的多重響應性嵌段共聚物納米材料的制備方法，其特征是，鹵化合物E為2-溴異丁酰溴或2-溴異丁酸乙酯中的一種或兩種。

7.根據權利要求1所述的一種含金納米粒子的多重響應性嵌段共聚物納米材料的制備方法，其特征是，催化劑F為氯化亞銅/聯吡啶、溴化亞銅/聯吡啶、氯化亞銅/五甲基二乙烯三胺、溴化亞銅/五甲基二乙烯三胺、氯化亞銅/六甲基三亞乙基四胺或溴化亞銅/六甲基三亞乙基四胺中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種含金納米粒子的多重響應性嵌段共聚物納米材料的制備方法，其特征是，溶劑G為苯甲醚、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二乙基甲酰胺或N, N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的一種含金納米粒子的多重響應性嵌段共聚物納米材料的制備方法，其特征是，溶劑H為四氫呋喃、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺或去離子水中的一種或幾種。