[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定疏風(fēng)散熱膠囊中化合物含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810157140.8
• 申請(qǐng)日: 2018-02-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108459098A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 覃子龍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)柳州食品藥品檢驗(yàn)所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立;周玉婷

本發(fā)明涉及一種測(cè)定疏風(fēng)散熱膠囊中化合物含量的方法，包括以下步驟：制成各對(duì)照品儲(chǔ)備液；制備混合對(duì)照品溶液；制備供試品溶液；分別制備缺梔子、缺忍冬藤、缺甘草、缺連翹和缺牛蒡子的陰性樣品；制備色譜條件，取混合對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液各20μL，在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明對(duì)疏風(fēng)散熱膠囊中梔子苷、馬錢(qián)苷、甘草苷、連翹苷和牛蒡苷的含量進(jìn)行檢測(cè)，重復(fù)性好、快速快、易操作，質(zhì)量控制佳。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種測(cè)定疏風(fēng)散熱膠囊中化合物含量的方法。

背景技術(shù)

疏風(fēng)散熱膠囊是在銀翹散的基礎(chǔ)上經(jīng)加工制成的中藥膠囊，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊(cè)》，具有清熱解毒，疏風(fēng)散熱的功效，臨床上用于風(fēng)熱感冒，發(fā)熱頭痛，咳嗽口干，咽喉疼痛。本研究以提高疏風(fēng)散熱膠囊質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為目的，以獲得有效控制疏風(fēng)散熱膠囊質(zhì)量的方法，為風(fēng)熱感冒病人提供更安全、有效的藥物。

疏風(fēng)散熱膠囊由金銀花、連翹、忍冬藤、桔梗、薄荷、牛蒡子、地黃、淡竹葉、荊芥、梔子、淡豆豉和甘草共十二味中藥組成。其中，以金銀花、連翹、忍冬藤為君藥；薄荷、牛蒡子、荊芥穗、淡豆豉為臣藥；淡竹葉、梔子、地黃、桔梗為佐藥；甘草是屬佐使之用。現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)疏風(fēng)散熱膠囊中梔子苷、馬錢(qián)苷、甘草苷、連翹苷和牛蒡苷的含量進(jìn)行檢測(cè)，重復(fù)性差、快速慢、不易操作，質(zhì)量控制不佳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定疏風(fēng)散熱膠囊中化合物含量的方法，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：對(duì)疏風(fēng)散熱膠囊中梔子苷、馬錢(qián)苷、甘草苷、連翹苷和牛蒡苷的含量進(jìn)行檢測(cè)，重復(fù)性差、快速慢、不易操作，質(zhì)量控制不佳。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：一種測(cè)定疏風(fēng)散熱膠囊中化合物含量的方法，包括以下步驟：

稱(chēng)取梔子苷11.18mg、馬錢(qián)苷11.06mg、甘草苷11.80mg、連翹苷11.14mg和牛蒡苷10.91mg，分別置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成各對(duì)照品儲(chǔ)備液；

吸取梔子苷對(duì)照品儲(chǔ)備液1ml、馬錢(qián)苷對(duì)照品儲(chǔ)備液0.25ml、甘草苷對(duì)照品儲(chǔ)備液0.25ml、連翹苷對(duì)照品儲(chǔ)備液0.25ml、牛蒡苷對(duì)照品儲(chǔ)備液4ml，置同一10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，即得含梔子苷100.01μg·mL-1、馬錢(qián)苷27.65μg·mL-1、甘草苷28.00μg·mL-1、連翹苷27.54μg·mL-1、牛蒡苷418.51μg·mL-1的混合對(duì)照品溶液；

取疏風(fēng)散熱膠囊0.25g，置100ml錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，取出放冷后，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，蒸至近干，加中性氧化鋁1g拌勻，加在中性氧化鋁柱上，用70％乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0％甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，以0.45μm濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；

分別制備缺梔子、缺忍冬藤、缺甘草、缺連翹和缺牛蒡子的5種陰性樣品；

制備色譜條件，取混合對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液各20μL，在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。

本發(fā)明的有益效果是：對(duì)疏風(fēng)散熱膠囊中梔子苷、馬錢(qián)苷、甘草苷、連翹苷和牛蒡苷的含量進(jìn)行檢測(cè)，重復(fù)性好、快速快、易操作，質(zhì)量控制佳。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，制備色譜條件具體為：采用Zorbax SB-Aq C18柱色譜柱，柱溫：40℃；以乙腈-0.2％磷酸溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫；流速:1.0mL·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：0～32min為237nm，32～50min為228nm；進(jìn)樣量:20μL。

采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是：能提升色譜精度。