[發明專利]一種測定疏風散熱膠囊中化合物含量的方法在審
| 申請號： | 201810157140.8 | 申請日： | 2018-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN108459098A | 公開（公告）日： | 2018-08-28 |
| 發明（設計）人： | 覃子龍 | 申請（專利權）人： | 廣西壯族自治區柳州食品藥品檢驗所 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京輕創知識產權代理有限公司 11212 | 代理人： | 楊立;周玉婷 |
| 地址： | 545000 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 疏風散熱膠囊 對照品溶液 制備 制備供試品溶液 梔子 陰性樣品溶液 制備色譜條件 供試品溶液 色譜條件 陰性樣品 儲備液 對照品 甘草苷 連翹苷 馬錢苷 牛蒡子 牛蒡苷 忍冬藤 色譜圖 梔子苷 質量控制 甘草 連翹 檢測 記錄 | ||
1.一種測定疏風散熱膠囊中化合物含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
稱取梔子苷11.18mg、馬錢苷11.06mg、甘草苷11.80mg、連翹苷11.14mg和牛蒡苷10.91mg，分別置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成各對照品儲備液；
吸取梔子苷對照品儲備液1ml、馬錢苷對照品儲備液0.25ml、甘草苷對照品儲備液0.25ml、連翹苷對照品儲備液0.25ml、牛蒡苷對照品儲備液4ml，置同一10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，即得含梔子苷100.01μg·mL-1、馬錢苷27.65μg·mL-1、甘草苷28.00μg·mL-1、連翹苷27.54μg·mL-1、牛蒡苷418.51μg·mL-1的混合對照品溶液；
取疏風散熱膠囊0.25g，置100ml錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理30min，取出放冷后，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液10ml，蒸至近干，加中性氧化鋁1g拌勻，加在中性氧化鋁柱上，用70％乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣用50％甲醇溶解，轉移至10ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，以0.45μm濾膜過濾，取續濾液，作為供試品溶液；
分別制備缺梔子、缺忍冬藤、缺甘草、缺連翹和缺牛蒡子的5種陰性樣品；
制備色譜條件，取混合對照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液各20μL，在上述色譜條件下進行測定，記錄色譜圖。
2.根據權利要求1一種測定疏風散熱膠囊中化合物含量的方法，其特征在于，制備色譜條件具體為：采用Zorbax SB-Aq C18柱色譜柱，柱溫：40℃；以乙腈-0.2％磷酸溶液為流動相，梯度洗脫；流速:1.0mL·min-1；檢測波長：0～32min為237nm，32～50min為228nm；進樣量:20μL。
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