[發(fā)明專利]甾體類化合物及其提取方法和用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810151124.8 | 申請日： | 2018-02-14 |
| 公開（公告）號： | CN108440471B | 公開（公告）日： | 2020-10-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳麗霞;李華;鄭夢竹;高蘇鈺;吳燦榮;鮑鳳艷 | 申請（專利權(quán)）人： | 沈陽藥科大學(xué) |
| 主分類號： | C07D307/93 | 分類號： | C07D307/93;C07J9/00;A61K31/365;A61K31/575;A61P35/00 |
| 代理公司： | 沈陽飛揚靈睿知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 21255 | 代理人： | 靳玲 |
| 地址： | 110016 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甾體類 化合物 及其 提取 方法 用途 | ||
1.甾體類化合物的提取方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)以多孔菌科靈芝屬真菌紫芝的干燥子實體為原料，加入原料8-12質(zhì)量倍的體積分?jǐn)?shù)為70％-90％乙醇水溶液，回流提取，合并得到提取液，減壓回收溶劑，濃縮后得到總浸膏；
(2)將總浸膏分散到5-10質(zhì)量倍的水中，依次用環(huán)己烷、乙酸乙酯和正丁醇進(jìn)行萃取，環(huán)己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取液減壓回收溶劑，分別得到環(huán)己烷層浸膏、乙酸乙酯層浸膏、正丁醇層浸膏以及剩余的水層樣品；
(3)環(huán)己烷層浸膏和乙酸乙酯層浸膏分別經(jīng)硅膠柱色譜分離，環(huán)己烷層浸膏以體積比為100:0–0:100的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑梯度洗脫，得到餾分Fr.C1-C8，乙酸乙酯層浸膏以體積比為100:0–0:100的二氯甲烷-甲醇為洗脫劑梯度洗脫，得到餾分Fr.E1-E11；
(4)體積比1:1-5:1的環(huán)己烷-乙酸乙酯的餾分Fr.C2經(jīng)過重結(jié)晶，得到餾分Fr.C20；
(5)餾分Fr.C20制備薄層色譜分離，以體積比2:1-5:1環(huán)己烷-乙酸乙酯進(jìn)行展板，所得條帶用甲醇洗脫得化合物4；
(6)餾分Fr.E7、Fr.E8、Fr.E9、Fr.E10分別經(jīng)ODS柱色譜分離，以體積比為10:90-100:0的甲醇-水為洗脫劑梯度洗脫，得到餾分Fr.E71-E75；Fr.E81-E85；Fr.E91-E95及Fr.E10-1-E10-5；
(7)餾分Fr.E75、Fr.E95分別經(jīng)制備薄層純化，以體積比2:1-1:1的石油醚-丙酮和體積比4:1-5:1的二氯甲烷-甲醇進(jìn)行展板，所得條帶用甲醇洗脫得到餾分Fr.E751和Fr.E951；
(8)餾分Fr.E751、Fr.E951分別經(jīng)制備HPLC色譜，以體積比為80％-95％的甲醇-水為流動相，進(jìn)行純化，得到化合物1、5、7、6和8；
(9)餾分Fr.E85、Fr.E10-5分別經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱色譜分離，以甲醇為流動相等度洗脫，得到餾分Fr.E851和Fr.E10-5-1；
(10)餾分Fr.E851、Fr.E10-5-1分別經(jīng)制備HPLC色譜，以體積比為80％-95％和55％-65％的甲醇-水為流動相，進(jìn)行純化，得到化合物3和2；
所述甾體類化合物的結(jié)構(gòu)如下：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中回流提取2-4次，每次提取2-4小時。
3.權(quán)利要求1或2所述制備方法制備的化合物1在制備IDH抑制劑藥物中的應(yīng)用。
4.權(quán)利要求1或2所述制備方法制備的化合物1在制備抗腫瘤藥物中的應(yīng)用。
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