[發明專利]一種基于液質聯用的中成藥快速鑒別方法

在審

• 申請號: 201810150364.6
• 申請日: 2018-02-13
• 公開（公告）號: CN108152427A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 李丹;史達;徐然;蔣健;王貞媛
• 申請（專利權）人: 南京市食品藥品監督檢驗院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京創遇知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 武媛;呂學文

本發明公開了一種基于液質聯用的中成藥快速鑒別方法，所述方法包括以下步驟：1)預設數據庫；2)配制供試品溶液；3)測定；4)結果判斷。本發明公開的鑒別方法適用于大部分中成藥，其具有分析鑒別效率高、靈敏度高、專屬性強、所使用的有機溶劑少、環保高效的優點。方法建立后，即使沒有對照品或者對照藥材也可以對供試品進行鑒別，通過將供試品的液相色譜質譜數據與數據庫進行匹配，以確證供試品中是否含有目標成分，本鑒別方法在實際工作檢測分析中大大節省了分析時間。

技術領域

本發明涉及藥品監督檢驗技術領域，具體涉及一種基于液質聯用的中成藥快速鑒別方法。

背景技術

中成藥是以中藥材為原料，在中醫藥理論指導下，為了預防及治療疾病的需要，按規定的處方和制劑工藝，將中藥材加工、提取或精制而成的制劑。然而由于生產企業眾多，價格競爭激烈，有些廠家在利益驅動下，制劑過程中以次充好，偷工減料，添加勾兌的現象也相對增多，有些中成藥的價格低于成本價，導致劣幣驅逐良幣，正規生產企業意見頗大，并且生產的藥品的質量和藥效得不到保證，還可能會危害人們的身體健康。

對中成藥的監督檢驗一直是藥品監督的重要內容，在監督過程中，執法人員僅憑外觀根本無法辨別質量的好壞，目前中成藥的鑒別方法主要采用薄層色譜法，其不足之處是中成藥處方中的每種藥材需要單獨檢測，樣品處理比較繁瑣，所用有機溶劑多，結果容易出現干擾，專屬性不強，同時需要對照品或對照藥材。目前少數中成藥有液相色譜指紋圖譜，由于中成藥成分較多，完全靠色譜完成分離還難度較大，不同成分吸收波長不一樣，甚至有些成分沒有紫外吸收，因此用液相色譜指紋圖譜來鑒別中成藥具有一定的局限性。

鑒于此，迫切需要一種快速篩查方法，以提高中成藥監督檢查、抽樣、檢驗的目標性。

發明內容

液質聯用(LCMS)是將HPLC的高分離效能與MS的強大結構測定功能組合起來的技術，既有液相色譜對復雜樣品較強分析能力的特性，又具有質譜的高靈敏度、高選擇性以及提供相對分子質量和豐富結構信息的特性。

本發明的目的在于提供一種基于液質聯用的中成藥快速鑒別方法，所述方法包括以下步驟：

1)預設數據庫；

2)配制供試品溶液

取供試品，加入溶劑，進行超聲提取，微孔濾膜濾過，制得供試品溶液；

3)測定

取供試品溶液注入液質聯用儀，進行液質聯用檢測，得到色譜-質譜圖并記錄測試結果；

4)結果判斷

將測試結果同數據庫中的信息進行比對，若色譜-質譜圖中出現與數據庫匹配的峰，則表明供試品中含有目標成分。

進一步地，對所述鑒別方法進行驗證，

配制正規樣品溶液，在相同的測定條件下，將正規樣品溶液注入液質聯用儀進行檢測，在正規樣品的色譜-質譜圖中同樣檢出上述匹配的峰，其中，正規樣品是指合格藥材按標準規定的工藝生產的樣品。

驗證的目的是為了進一步證明上述快速鑒別方法的有效性。

進一步地，所述數據庫包括：

中藥材品種名稱、所述中藥材包含的一種或多種成分、以及與所述一種或多種成分相對應的分子式、準確分子量、準分子離子質量數、碎片離子質量數、保留時間的信息。

進一步地，中藥材品種名稱、所述中藥材包含的一種或多種成分、以及與所述一種或多種成分相對應的分子式、準確分子量的信息通過查閱文獻獲得；

準分子離子質量數、碎片離子質量數、保留時間的信息通過對對照品或對照藥材進行測試獲得。