[發明專利]一種隱晶質石墨的提純方法

在審

• 申請號: 201810149557.X
• 申請日: 2018-02-13
• 公開（公告）號: CN108059157A
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 岑對對;于陽輝;張韜;程飛飛;胡銳
• 申請（專利權）人: 蘇州中材非金屬礦工業設計研究院有限公司
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供了一種隱晶質石墨的提純方法。本發明的隱晶質石墨的提純方法，包括如下步驟：1)以低品位隱晶質石墨為原料，進行超細粉碎處理；2)將經步驟1)超細粉碎處理后的隱晶質石墨置于反應釜中進行堿熔處理；3)將經步驟2)堿熔后的隱晶質石墨進行酸浸，經水洗、過濾、烘干后得到高品位隱晶質石墨。本發明的隱晶質石墨的提純方法，工藝簡單，成本低，能耗低，對低品位的隱晶質石墨提純效果好，以隱晶質石墨含量為60～75％的低品位隱晶質石墨為原料，通過超細粉碎?反應釜堿熔?酸浸工藝，獲得隱晶質石墨含量大于等于99.0％的高品位隱晶質石墨。

技術領域

本發明屬于隱晶質石墨的提純技術領域，涉及一種隱晶質石墨的提純方法。

背景技術

目前，我國對天然隱晶質石墨的應用，主要挑選高品位的原礦進行使用，如品位大于90％的原礦，但其應用領域比較狹窄，主要用于鑄造、石墨電極、電池碳棒和增碳劑等傳統領域，難有大的突破，而在新能源、新材料等國家鼓勵發展的新興產業又需要品位高的隱晶質石墨，這就需要有新的工藝來制備高品位隱晶質石墨。在石墨提純中，對天然鱗片石墨的提純研究較多，對隱晶質石墨的提純研究相對較少，同時隱晶質石墨的提純技術難度較大，也是制約其應用范圍的主要原因之一。

目前，隱晶質石墨的提純很多還是借鑒天然鱗片石墨的提純技術，常見的提純方法包括：(1)浮選法；(2)堿酸兩步法；(3)氫氟酸法；(4)氫氟酸-鹽(硫)酸法等。其中，浮選法提純一般以原礦品位為75～85％的原礦為原料，經過浮選能提高10～15個百分點，產品品位一般在90～95％之間，難以獲得95％以上的產品。因此，浮選法成本最低，能耗和試劑消耗最少，但要獲得含碳量95％以上的石墨很難；氫氟酸法和氫氟酸-鹽(硫)酸法的除雜效率高，能耗也比較低，但由于氫氟酸的毒性大和強腐蝕性對環境造成污染而使該法的應用范圍受到限制。而目前的堿酸法提純一般以品位高于90％為原料，堿熔溫度700～950℃，堿酸法提純后的石墨含量可達99％以上，但在堿煅燒過程中需要高溫燒結、能量消耗大、設備腐蝕嚴重、提純工藝步驟長，對低品位隱晶質石墨提純效果差。

CN104495797A公開了一種天然隱晶質石墨的提純方法，包括以下步驟：1)以天然隱晶質石墨為原料，加入氫氧化鈉固體和助劑，再加入水，加熱，同時充分攪拌溶液反應，然后將溶液和石墨分離，洗滌后沉淀，最后經過濾、烘干，制得堿洗石墨，所述助劑由偏硼酸鈉和二異丁基萘磺酸鈉組成；2)再將堿洗石墨、可溶性氟鹽和硝酸一起加入反應容器中，加熱，同時進行攪拌、浸漬反應，然后將溶液和石墨分離，制得含酸石墨；3)將含酸石墨洗滌、沉淀，最后經過濾、烘干，制得成品石墨；該發明的提純方法能量消耗小、環境污染小，而且提純效率高。

CN105381867A公開了一種隱晶質石墨的浮選方法，包括：磨礦→一段高紊流調漿→二段調漿→浮選；具體步驟如下：a.將石墨原礦給入磨礦機，磨礦后的產品加水配制成質量百分比濃度10％～50％的礦漿；然后將礦漿給入一段高紊流調漿設備進行攪拌調漿；b.完成一段調漿的礦漿再給入二段調漿設備，并在二段調漿設備中加水稀釋至質量百分比濃度為5％～10％，然后在礦漿中依次加入PH調整劑、分散劑、捕收劑和起泡劑；c.完成二段調漿的礦漿給入粗選設備進行分選，粗選精礦經多段精選后得到最終精礦，粗選尾礦經多段掃選后得到最終尾礦。該發明的浮選方法成本低、投資少、工藝合理、分選效率高、經濟效益顯著。

CN102502608A一種天然隱晶質石墨的提純方法，以固定碳含量為80％～85％的天然隱晶質石墨為原料，加入可溶性氟鹽，再加入鹽酸或者硫酸，加熱至60～90℃，伴隨攪拌浸漬反應5～8小時，然后將溶液和石墨過濾分離，濾渣用自來水洗滌至洗滌液pH值在5～7時，再過濾，烘干，制得含碳量在99％以上的隱晶質石墨。該發明的提純方法對環境污染小，而且提純效率高。