[發(fā)明專利]一種制備3;4;5-三甲氧基苯甲酰肼的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810149200.1 | 申請(qǐng)日： | 2018-02-13 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108440334A | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 重慶麗澄環(huán)保科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C241/04 | 分類號(hào)： | C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 408099 重慶*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三甲氧基苯甲酰肼 水合肼 酰肼 制備 催化劑 二環(huán)己基碳二亞胺 三甲氧基苯甲酸 含鹽有機(jī)廢水 廢棄物排放 綠色環(huán)保型 反應(yīng)收率 工藝步驟 酸性廢水 一步完成 酯化反應(yīng) 可回收 有效地 收率 生產(chǎn)工藝 生產(chǎn)成本 過量 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種制備3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼的方法，其特征在于包括如下步驟：將3,4,5-三甲氧基苯甲酸、水合肼和二環(huán)己基碳二亞胺放入帶有精餾塔的反應(yīng)釜中，開啟攪拌，加熱升溫至回流，當(dāng)蒸汽進(jìn)入精餾塔后，在塔頂溫度95℃～100℃采出水蒸氣，在回流溫度下反應(yīng)4～6小時(shí)，當(dāng)精餾塔頂無冷凝水流出后反應(yīng)結(jié)束，采用減壓蒸餾將釜內(nèi)剩余的水合肼和二環(huán)己基碳二亞胺催化劑一起蒸出回收，水合肼和二環(huán)己基碳二亞胺被全部蒸出后，將反應(yīng)釜內(nèi)的固體物質(zhì)用純水溶解、過濾、重結(jié)晶、干燥后得到3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼成品；上述步驟中，3,4,5-三甲氧基苯甲酸和水合肼的質(zhì)量比為1∶1～1.5，二環(huán)己基碳二亞胺的用量為3,4,5-三甲氧基苯甲酸質(zhì)量的20%～30%，水合肼的含量在80%～100%。
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