[發(fā)明專利]一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810149013.3 | 申請日: | 2018-02-13 |
| 公開(公告)號: | CN108295134A | 公開(公告)日: | 2018-07-20 |
| 發(fā)明(設計)人: | 張彥;宋靜;張寒;李偉澤;申旭霽;汪興軍 | 申請(專利權(quán))人: | 西安醫(yī)學院 |
| 主分類號: | A61K36/752 | 分類號: | A61K36/752;A61K47/69;A61K8/92;A61K8/73;A61K8/11;A61Q19/00 |
| 代理公司: | 西安弘理專利事務所 61214 | 代理人: | 許志蛟 |
| 地址: | 710068 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 陳皮揮發(fā)油 環(huán)糊精 微球 制備 化妝品領(lǐng)域 石油醚洗滌 飽和溶液 恒溫攪拌 加熱溶解 現(xiàn)實意義 應用思路 原料添加 蒸餾 抽濾 水中 化妝品 冷卻 密封 | ||
1.一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1,制備β-環(huán)糊精微球
步驟1.1,將β-環(huán)糊精加入氫氧化鈉水溶液中,恒溫攪拌至完全溶解;
步驟1.2,向步驟1.1溶液中加入環(huán)氧氯丙烷攪拌,隨后邊攪拌邊加入煤油,升溫后反應,然后真空抽濾、清洗、烘干、研磨即得β-環(huán)糊精微球;
其中清洗依次使用稀鹽酸、無水乙醇、蒸餾水、丙酮清洗;
步驟2,將步驟1的β-環(huán)糊精微球與蒸餾水混合,加熱溶解成飽和溶液;
步驟3,將步驟2的飽和溶液降溫后加入陳皮揮發(fā)油,密封后恒溫攪拌,冷卻后抽濾,得到濾渣,隨后用石油醚洗滌濾渣,干燥至恒重即得陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法,其特征在于,所述步驟1.1中氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為0.1-1.0g/mL,每毫升的氫氧化鈉水溶液中β-環(huán)糊精質(zhì)量為0.1-1.0g;
所述恒溫攪拌的攪拌溫度為30-40℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法,其特征在于,所述步驟1.2中環(huán)氧氯丙烷與煤油質(zhì)量比3:2-2:1;
其中煤油為含有乳化劑Span-80、Tween-20的煤油,其中乳化劑Span-80和乳化劑Tween-20的質(zhì)量比為3:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法,其特征在于,所述步驟1.2中攪拌溫度為20-60℃、攪拌時間為1-5h、轉(zhuǎn)速500-1000r/min;
其中升溫反應的溫度為20-60℃,反應時間為6-24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法,其特征在于,所述步驟1.2中烘干溫度為40-60℃、時間為24-48h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法,其特征在于,所述步驟2中每克β-環(huán)糊精微球質(zhì)量對應的蒸餾水的體積為10-25ml;加熱至溫度為20-60℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法,其特征在于,所述步驟3中每毫升的陳皮揮發(fā)油中添加的飽和溶液中β-環(huán)糊精微球的質(zhì)量為4-10g。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法,其特征在于,所述步驟3中降溫后飽和溶液的溫度為30-60℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法,其特征在于,所述步驟3中恒溫攪拌的溫度30-60℃,時間范圍3-24h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精微球的制備方法,其特征在于,所述步驟3中冷卻后飽和溶液溫度為2-10℃;干燥溫度為40-60℃。
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