[發明專利]一種以有序介孔鈦硅復合氧化物為載體的加氫脫硫催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810149003.X
• 申請日: 2018-02-13
• 公開（公告）號: CN108273485A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 江莉龍;米金星;劉福建;曹彥寧;馬永德
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J21/08
• 分類號: B01J21/08;B01J23/882;B01J23/883;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/02;B01J37/03;C10G45/08
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;李翠娥

1.一種有序介孔鈦硅復合氧化物，其特征在于：所述的氧化物是以表面活性劑、酸溶液、有機硅源和鈦源為原料，經加熱溶解、老化、離心、干燥處理得到鈦硅復合氧化物前驅體，然后在空氣氛圍中進行高溫焙燒而制得的有序介孔鈦硅復合氧化物。

2.根據權利要求1所述的有序介孔鈦硅復合氧化物，其特征在于：所述的表面活性劑包括F127、F108和P123中的一種或多種；所述的有機硅源為正硅酸乙酯或正硅酸四乙酯；所述的鈦源為鈦酸四丁酯或鈦酸正丁酯。

3.根據權利要求1所述的有序介孔鈦硅復合氧化物，其特征在于：所述的加熱溶解為：先將表面活性劑溶解到酸溶液里，攪拌溶解后，再加入有機硅源，升溫至30~60℃，攪拌4~12h；然后再加入鈦源，升溫至60~80℃，攪拌12~36h。

4.根據權利要求1所述的有序介孔鈦硅復合氧化物，其特征在于：所述的老化為在160~200℃老化24~72h。

5.根據權利要求1所述的有序介孔鈦硅復合氧化物，其特征在于：所述的干燥處理其溫度為80~120℃，干燥時間為12~24h；所述的高溫焙燒其溫度為450~650℃，焙燒時間為3~8h。

6.一種如權利要求1-5任一項所述的有序介孔鈦硅復合氧化物為載體的加氫脫硫催化劑，其特征在于：所述的加氫精制催化劑助劑為Co或Ni，活性組分為Mo；催化劑中的活性組分和助劑含量以氧化物計，CoO或NiO 1~5wt%，MoO₃ 5~15wt%。

7.一種制備如權利要求6所述的加氫脫硫催化劑的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將活性組分、助劑配成一定含量的浸漬液，然后采用等體積浸漬法將活性組分的溶液浸漬到有序介孔鈦硅復合氧化物上，浸漬過程在常壓常溫下進行，靜置時間為6~24h，然后再經過干燥、400~600℃焙燒2~6h，得到氧化態加氫脫硫催化劑；

（2）將氧化態加氫脫硫催化劑于250~350℃進行硫化處理2~4h，即得到硫化態加氫脫硫催化劑。

8.一種如權利要求6所述的有序介孔鈦硅復合氧化物為載體的加氫脫硫催化劑在常壓加氫脫硫反應中的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：所述的常壓加氫脫硫反應為加氫脫除噻吩或加氫脫除二苯并噻吩反應。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：所述的加氫脫除噻吩反應條件為：常壓，原料氣流量為90 ml /min，組成為8.0 kPa 噻吩, 91.2 kPa H₂和2.1 kPa H₂S；所述的加氫脫除二苯并噻吩反應條件為：常壓，280-400℃，氫油體積比為100-500，液時空速為0.5-2.5h^-1，反應時間8-24小時。