[發明專利]一種β分子篩的制備方法在審
| 申請號： | 201810148735.7 | 申請日： | 2018-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN110156037A | 公開（公告）日： | 2019-08-23 |
| 發明（設計）人： | 崔巖;王曉化;沈宜泓;李夢晨;喻昊;龐新梅;李發永 | 申請（專利權）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B39/04 | 分類號： | C01B39/04;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006 | 代理人： | 王玉雙;鮑俊萍 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 分子篩 初始凝膠 合成 制備 堿性金屬 模板劑 硅源 晶種 鋁源 加熱 微波加熱處理 分子篩產品 分子篩晶粒 原料摩爾比 高結晶度 水熱合成 微波加熱 硅鋁比 孔結構 晶化 孔道 通暢 | ||
1.一種β分子篩的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：
步驟1，合成初始凝膠：將硅源、鋁源、模板劑、堿性金屬源、水、β分子篩晶種混合，攪拌均勻，合成初始凝膠；硅源以SiO2計，鋁源以Al2O3計，模板劑以TEA+計，堿性金屬源以Na2O計，合成初始凝膠的原料摩爾比為：SiO2/Al2O3＝25～150:1，TEA+/SiO2＝0.07～0.23:1，Na2O/SiO2＝0.03～0.12:1，H2O/SiO2＝3.0～11.5:1；β分子篩晶種硅鋁比為SiO2/Al2O3＝20～100:1，加入量以質量計為SiO2質量的0.5％～10％；
步驟2，微波加熱晶化反應：對步驟1制得的初始凝膠在密閉條件下進行微波加熱處理，控制加熱溫度120℃～180℃，加熱時間4～25h，得到β分子篩產品。
2.根據權利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述硅源為粗孔硅膠、白碳黑和硅溶膠所組成群組中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述鋁源為偏鋁酸鈉、硫酸鋁和擬薄水鋁石所組成群組中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述模板劑為四乙基氫氧化銨或四乙基溴化銨。
5.根據權利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述β分子篩晶種硅鋁比為SiO2/Al2O3＝22～80：1，加入量以質量計為SiO2質量的0.5％～7％。
6.根據權利要求5所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述β分子篩晶種硅鋁比為SiO2/Al2O3＝23.5：1。
7.根據權利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，加熱溫度為140℃～170℃，加熱時間為6～20h。
8.根據權利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述堿性金屬源為氫氧化鈉。
9.根據權利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟1的初始凝膠制備方法為，將堿性金屬源溶于水中，加入模板劑，升溫至50～80℃，加入鋁源攪拌至全部溶解，最后加入硅源及β分子篩晶種，持續攪拌均勻得到初始凝膠。
10.根據權利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟1的初始凝膠制備方法為，將水加熱到50～80℃，然后加入堿性金屬源溶解均勻，加入模板劑攪拌至全部溶解，加入鋁源攪拌溶解，最后加入硅源和β分子篩晶種，持續攪拌直至初始凝膠均勻。
11.根據權利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，硅源以SiO2計，鋁源以Al2O3計，模板劑以TEA+計，堿性金屬源以Na2O計，合成初始凝膠的原料摩爾比為：SiO2/Al2O3＝30～120:1，TEA+/SiO2＝0.07～0.15:1，Na2O/SiO2＝0.05～0.12:1，H2O/SiO2＝3.0～7.5:1。
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