[發(fā)明專利]一種測定主流煙氣中酚類物質(zhì)的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810147259.7
• 申請日: 2018-02-12
• 公開（公告）號: CN108508104A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發(fā)明（設計）人: 李晶;孔維松;許永;王晉;劉欣;黃海濤;李雪梅;向海英;曾婉俐;張濤
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 北京市領專知識產(chǎn)權代理有限公司 11590
• 代理人: 楊兵

本發(fā)明公開了一種測定主流煙氣中酚類物質(zhì)的方法，使用以下裝置：樣品萃取瓶，包括：外套管(1)、內(nèi)套管(2)、導液管(4)、篩板；樣品萃取架(5)；樣品收集架(6)；轉(zhuǎn)抽(7)和下壓板(8)。步驟為：①收集主流煙氣粒相物；②過濾；③收集樣品濾液；④使用液相色譜法進行測定。本發(fā)明的測定方法可用于檢測主流煙氣中酚類物質(zhì)的含量，具有前處理簡單方便、重復性好的優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種測定主流煙氣中酚類物質(zhì)的方法。

背景技術

簡單酚類化合物(苯酚，苯二酚，甲基苯酚等)是卷煙主流煙氣中的一類重要有害成分，它們不但有較難聞的氣味，很難被掩蓋，對卷煙感觀評吸產(chǎn)生不良影響；而且還對皮膚及呼吸道黏膜有強烈的刺激作用和致癌作用。該類化合物被列入加拿大政府列入46種有害成分名單，并被世界衛(wèi)生組織“煙草制品管制研究小組”列為建議的管制成分清單。因此準確測定卷煙主流煙氣中酚類物質(zhì)對于降低卷煙中的有害成分，提高卷煙的抽吸品質(zhì)十分重要。

酚類物質(zhì)的測定主要有液相色譜法、氣相色譜法、連續(xù)流動分析法、分光光度法等。用連續(xù)流動分析法和分光光度法只能測定酚類的總量，而采用氣相色譜直接測定時峰型易拖尾，一般需要用衍生化。液相色譜法由于分離效率高、選擇性好、檢測靈敏度高、操作自動化，在簡單酚類化合物分析中得到了廣泛應用。我國煙草行業(yè)標準YC/T255-2008采用高效液相色譜法測定卷煙主流煙氣中的酚，方法色譜分離時間長，每個樣品需要40min以上，不能滿足樣品快速測定的要求。

在進行主流煙氣中酚類的測定中，需要尋找一種更簡便、快速的分析方法，可批量、高通量操作，實現(xiàn)快速、高效、準確的測定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種測定主流煙氣中酚類物質(zhì)的方法，為卷煙主流煙氣分析提供方法支持。本發(fā)明的目的還在于提供一種集萃取、過濾和轉(zhuǎn)移為一體的前處理裝置，可有效實現(xiàn)主流煙氣中酚類物質(zhì)的批量處理和分析測定。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案予以實現(xiàn)的。

一種測定主流煙氣中酚類物質(zhì)的方法，其特征在于，使用以下裝置：

樣品萃取瓶，包括：外套管1，其底部密封且為平底，其口部有一密封圈11；內(nèi)套管2，其外徑與所述外套管1的內(nèi)徑相適配，其的長度大于所述外套管1的長度；導液管4，位于所述內(nèi)套管2內(nèi)，其下端有一擴張口與所述內(nèi)套管2的下端內(nèi)壁密封固定連接，其與所述內(nèi)套管2上端口固定連接形成受壓面21，其上部伸出所述內(nèi)套管2外部，并回彎向下；篩板3，位于所述內(nèi)套管2的下端開口內(nèi)，為一個或多個；樣品萃取架5，其內(nèi)有若干樣品萃取瓶放置孔51，用于放置所述樣品萃取瓶；樣品收集架6，其內(nèi)有若干樣品瓶放置孔61和若干廢液收集瓶放置孔62，用于放置樣品瓶610和廢液收集瓶620；轉(zhuǎn)抽7，位于所述樣品收集架6中心部；所述樣品收集架6和所述樣品萃取架5可分別圍繞所述轉(zhuǎn)抽7旋轉(zhuǎn)；下壓板8，其表面伸出有若干下壓頭81；

該方法包括以下步驟：

①按照標準GB/T 19609-2004規(guī)定的條件抽吸卷煙并收集主流煙氣粒相物，每個劍橋濾片收集4支卷煙煙氣；取收集好主流煙氣的劍橋濾片置于所述外套管中，加入萃取試劑，插入內(nèi)套管并放置在所述樣品萃取架5上進行超聲萃??；

②利用轉(zhuǎn)軸進行固定，使所述導液管的管口對準廢液收集瓶620，下壓內(nèi)套管的受壓面21并使萃取溶液通過過濾篩板過濾后進入導液管中，并從中流出進入廢液收集瓶620中，最初濾液2-3mL進入廢液收集瓶620中；

③以轉(zhuǎn)軸為中心，轉(zhuǎn)動樣品萃取架，使所述導液管的向下回彎管口對準所述樣品瓶610瓶口，繼續(xù)下壓內(nèi)套管的受壓面21，將1～1.5mL樣品濾液轉(zhuǎn)移到樣品瓶610中，冷卻至室溫得到待分析的樣品濾液；