[發明專利]一種測定主流煙氣中酚類物質的方法

在審

• 申請號: 201810147259.7
• 申請日: 2018-02-12
• 公開（公告）號: CN108508104A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 李晶;孔維松;許永;王晉;劉欣;黃海濤;李雪梅;向海英;曾婉俐;張濤
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 楊兵

1.一種測定主流煙氣中酚類物質的方法，其特征在于，使用以下裝置：

樣品萃取瓶，包括：外套管(1)，其底部密封且為平底，其口部有一密封圈(11)；內套管(2)，其外徑與所述外套管(1)的內徑相適配，其的長度大于所述外套管(1)的長度；導液管(4)，位于所述內套管(2)內，其下端有一擴張口與所述內套管(2)的下端內壁密封固定連接，其與所述內套管(2)上端口固定連接形成受壓面(21)，其上部伸出所述內套管(2)外部，并回彎向下；篩板(3)，位于所述內套管(2)的下端開口內，為一個或多個；樣品萃取架(5)，其內有若干樣品萃取瓶放置孔(51)，用于放置所述樣品萃取瓶；樣品收集架(6)，其內有若干樣品瓶放置孔(61)和若干廢液收集瓶放置孔(62)，用于放置樣品瓶(610)和廢液收集瓶(620)；轉抽(7)，位于所述樣品收集架(6)中心部；所述樣品收集架(6)和所述樣品萃取架(5)可分別圍繞所述轉抽(7)旋轉；下壓板(8)，其表面伸出有若干下壓頭(81)；

該方法包括以下步驟：

①按照標準GB/T 19609-2004規定的條件抽吸卷煙并收集主流煙氣粒相物，每個劍橋濾片收集4支卷煙煙氣；取收集好主流煙氣的劍橋濾片置于所述外套管中，加入萃取試劑，插入內套管并放置在所述樣品萃取架(5)上進行超聲萃取；

②利用轉軸進行固定，使所述導液管的管口對準廢液收集瓶(620)，下壓內套管的受壓面(21)并使萃取溶液通過過濾篩板過濾后進入導液管中，并從中流出進入廢液收集瓶(620)中，最初濾液2-3mL進入廢液收集瓶(620)中；

③以轉軸為中心，轉動樣品萃取架，使所述導液管的向下回彎管口對準所述樣品瓶(610)瓶口，繼續下壓內套管的受壓面(21)，將1～1.5mL樣品濾液轉移到樣品瓶(610)中，冷卻至室溫得到待分析的樣品濾液；

④使用液相色譜法進行測定，采用峰面積法進行定量，對比樣品濾液中酚類物質的峰面積與標準溶液工作曲線的峰面積法，即可確定主流煙氣樣品中的酚類物質的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟①所述的萃取試劑為1v/v％的乙酸水溶液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟②所述的篩板的孔徑為0.45μm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟④所述的液相色譜條件為：液相色譜條件：ACQUITYUPLC BEH C18色譜柱(50mm×2.1mm，1.7μm)；柱溫：30℃；柱流速：0.5mL/min；進樣量：5.0μL；流動相A：1v/v％的乙酸水溶液；流動相B：70v/v％的乙腈；梯度洗脫；采用熒光檢測器程序波長檢測。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述流動相A含有0.01mol/Lβ-CD；所述流動相B含有1v/v％的醋酸和0.01mol/Lβ-CD。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的液相梯度洗脫條件為：0～1.5min，10v/v％流動相B；1.5～3.0min，10～40v/v％流動相B；3.0～4.5min，40～80v/v％流動相B；4.5～5.0min，80v/v％流動相B；5.0～5.5min，10v/v％流動相B；5.5～7.5min，10v/v％流動相B；熒光程序波長檢測：檢測波長為：0～1.5min，激發波長/發射波長為284/332nm；1.5～2.0min，激發波長/發射波長為275/315nm；2.0～2.8min，激發波長/發射波長為277/319nm；2.8～3.8min，激發波長/發射波長為272/309nm；3.8-6.0min，激發波長/發射波長為273/323nm。