[發(fā)明專利]一種制備磷酸三烷基酯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810144587.1 | 申請日： | 2018-02-12 |
| 公開（公告）號： | CN108129511B | 公開（公告）日： | 2020-06-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄒偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 海安縣中麗化工材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/11 | 分類號： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 北京集智東方知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11578 | 代理人： | 吳倩 |
| 地址： | 226600 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 磷酸 烷基 方法 | ||
1.一種制備磷酸三烷基酯的方法，其特征在于，包括以下步驟，
（1）酯化反應(yīng)：在惰性氣體保護下，在冰水浴條件下將三鹵氧磷和醇按照摩爾比1:3~1:8置于反應(yīng)容器中，攪拌10-15min，慢慢升溫至20-30℃，控溫5-20min，緩緩加入離子交換樹脂——D113型樹脂、732型樹脂，繼續(xù)加熱至回流，持續(xù)20-30min，其中離子交換樹脂的質(zhì)量為三鹵氧磷和醇的質(zhì)量總和的1%-10%；
（2）除酸除醇：將體系冷卻至室溫，減壓蒸餾脫除多余的醇和鹽酸，使用鼓泡法進一步除去體系中的醇和酸，時間為1-3h，得到磷酸三烷基酯粗品；減壓壓力為-1~-0.01MPa，蒸餾時間為1-3h；
（3）精餾：將得到的磷酸三烷基酯粗品減壓精餾得到磷酸三烷基酯純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷酸三烷基酯的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的三鹵氧磷為三氯氧磷或三溴氧磷，所述的醇選自碳原子數(shù)為C1-C6的醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項所述的制備磷酸三烷基酯的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的惰性氣體為氮氣、氦氣或氬氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項所述的制備磷酸三烷基酯的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的三鹵氧磷和醇的摩爾比優(yōu)選為1:3~1:6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項所述的制備磷酸三烷基酯的方法，其特征在于，所述步驟（2）進一步包括以下過程：將得到的磷酸三烷基酯粗品進行pH值測試，如果pH值大于或等于6.5，則進行步驟（3），如果pH值小于6.5，則需要將磷酸三烷基酯放入堿性溶液中堿洗，以達到pH值大于或等于6.5，然后再進行步驟（3），所述堿性溶液為堿金屬或堿土金屬的氫氧化物溶液、碳酸鹽溶液或碳酸氫鹽溶液。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于海安縣中麗化工材料有限公司，未經(jīng)海安縣中麗化工材料有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810144587.1/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
