[發明專利]測定膠體果膠鉍或含膠體果膠鉍制劑中游離鉍的方法

有效

• 申請號: 201810143631.7
• 申請日: 2018-02-12
• 公開（公告）號: CN110146500B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 李安平;白潔;朱平;姚利娜;李昆;崔鋒;秦正國
• 申請（專利權）人: 山西振東安特生物制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N21/33
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

1.一種測定膠體果膠鉍或含膠體果膠鉍制劑中游離鉍的方法，是將膠體果膠鉍或含膠體果膠鉍制劑置于塑料離心管中，加入體積濃度7～20%的乙醇水溶液，振搖使溶散均勻，得到膠態溶液，離心取上清液，以絡合滴定法或紫外分光光度法測定上清液中的鉍含量，計算出膠體果膠鉍或含膠體果膠鉍制劑中的游離鉍含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述乙醇水溶液的體積濃度為10～16%。

3.一種測定膠體果膠鉍或含膠體果膠鉍制劑中游離鉍的方法，是將膠體果膠鉍或含膠體果膠鉍制劑置于塑料離心管中，加入體積濃度不超過5%的乙醇水溶液振搖分散，再加入乙醇至分散液中乙醇體積濃度為30～50%，振搖使溶散均勻，得到膠態溶液，離心取上清液，以絡合滴定法或紫外分光光度法測定上清液中的鉍含量，計算出膠體果膠鉍或含膠體果膠鉍制劑中的游離鉍含量。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征是所述分散液中乙醇的體積濃度為30～40%。

5.根據權利要求1～4任一所述的方法，其特征是將所述溶散均勻的膠態溶液以10000轉/min以上的轉速高速離心不少于5min。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征是將所述膠態溶液以12000轉/min的轉速高速離心30min。

7.根據權利要求1～4任一所述的方法，其特征是將所述膠態溶液先以7000～10000轉/min的轉速高速離心不少于5min，再將上清液以0.1μm以下的濾膜過濾。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征是將所述膠態溶液以8000轉/min的轉速離心10min。

9.根據權利要求1～4任一所述的方法，其特征是將所述膠態溶液先以3000～7000轉/min的轉速離心不少于10min，取上清液與低碳醇等比例混合，再以5000～7000轉/min的轉速離心不少于10min。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征是兩次離心均以6000轉/min的轉速離心10min。

11.根據權利要求9所述的方法，其特征是所述的低碳醇是乙醇、甲醇或異丙醇。

12.根據權利要求1～4任一所述的方法，其特征是將所述膠態溶液先以3000～7000轉/min的轉速離心不少于10min，將上清液與低碳醇等比例混合，再以3000～7000轉/min的轉速離心不少于10min，將上清液以0.1μm以下的濾膜過濾。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征是所述的低碳醇是乙醇、甲醇或異丙醇。

14.根據權利要求1～4任一所述的方法，其特征是將膠體果膠鉍或含膠體果膠鉍制劑加一定乙醇水溶液制成含膠體果膠鉍0.03～3mg/ml的膠態溶液。

15.根據權利要求1～4任一所述的方法，其特征是將上清液以檸檬酸或抗壞血酸與碘化鉀的酸性顯色溶液顯色，在380～470nm波長處測定溶液的吸光度，與相同條件下已知濃度鉍對照品溶液的吸光度比較，計算膠體果膠鉍或含膠體果膠鉍制劑中的游離鉍含量。

16.根據權利要求15所述的方法，其特征是將用于測定吸光度的溶液稀釋至溶液中的鉍濃度為0.1～50μg/ml。

17.根據權利要求15所述的方法，其特征是所述的顯色溶液為水溶液或0.2～2mol/L硝酸或醋酸溶液，并含有檸檬酸或抗壞血酸0.5～10wt%，碘化鉀2.5～25wt%。

18.根據權利要求15所述的方法，其特征是所述的顯色溶液為水溶液或1mol/L的硝酸或醋酸溶液，并含有檸檬酸或抗壞血酸2.5wt%，碘化鉀12.5wt%。