[發明專利]一種塑料中9;9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法

在審

• 申請號: 201810143585.0
• 申請日: 2018-02-10
• 公開（公告）號: CN108362762A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 吳澤穎;陳建欣;孫瀟楠;張金濤
• 申請（專利權）人: 常州工學院
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 徐琳淞

本發明涉及一種9,9?二(4?羥基苯基)芴的分析方法，尤其涉及一種塑料中9,9?二(4?羥基苯基)芴的分析方法，步驟如下：1、取質量為m的塑料樣品，剪成小片或粉碎制備樣品；2、取質量為m_s，2，2?雙(4?羥基苯基)丙烷含量為n?mg/kg，不含有9,9?二(4?羥基苯基)芴的標準樣品，剪成小片或粉碎制備樣品；3、采用實時直接分析離子源對步驟1和2的混合樣品進行離子化，采用質量分析器對9,9?二(4?羥基苯基)芴和2，2?雙(4?羥基苯基)丙烷的響應信號分別為峰面積A和A_s；4、根據公式計算出塑料中9,9?二(4?羥基苯基)芴的含量X。本發明分析方法簡單快速，無需提取，自動化程度和工作效率高，而且不使用有機溶劑，對實驗人員身體無危害，對環境無污染。

技術領域

本發明涉及一種9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法，尤其涉及一種塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法。

背景技術

9,9-二(4-羥基苯基)芴(雙酚芴)因其結構獨特可以提高聚合物的耐熱性，并且具有良好的光學特性和成型性，同時它還具有優良的透明性及很高的折射率和易溶等特性，主要用于制備聚合物，作為耐熱材料、分離膜材料及光學材料等。然而研究發現，9,9-二(4-羥基苯基)芴有很強的抗雌激素效應。雙酚芴暴露小鼠后可以造成青春期前期小鼠子宮重量降低、成年小鼠懷孕比例降低、仔鼠出生體重減輕、甚至死胎現象。如果某些與食品直接接觸或者直接與人體接觸比較密切的塑料含有9,9-二(4-羥基苯基)芴，則將對人體健康造成不良影響。

目前，國內外對于塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴含量的分析尚未見報道。由于9,9-二(4-羥基苯基)芴沸點較高，采用氣相色譜法分析時對儀器和色譜柱有較高要求，而采用反相高效液相色譜法分析時，需要采用大量有害溶劑，分析時間較長，檢出限較高，不僅操作復雜，而且容易對實驗人員造成身體損害，9,9-二(4-羥基苯基)芴含量較低時檢出的數據可靠性差。因此，建立一種快速而準確的塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴含量的分析方法，能夠有效地對塑料是否適合與食品接觸進行檢驗，也可以評估其可能對環境產生的影響，保護人們的健康安全。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的缺陷，提供一種快速、簡便、詳細、準確且對分析人員身體無危害的塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法，包括如下步驟：

步驟一、塑料樣品制備：將塑料樣品剪成小片或粉碎，混勻后稱取質量為m的樣品；

步驟二、標準樣品制備：將含有n mg/kg的2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷，不含有9,9-二(4-羥基苯基)芴的塑料標準樣品剪成小片或粉碎，混勻后稱取質量為m_s的樣品；

步驟三、樣品分析：將塑料樣品和標準樣品混勻后，放在固體進樣板上，使用實時直接分析離子源進行離子化，采用質量分析器對9,9-二(4-羥基苯基)芴的響應信號為測試樣品峰面積A，對2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷的響應信號為標準樣品峰面積A_s；

步驟四、將步驟三中所得分析結果A和A_s、步驟一中塑料樣品的質量m以及步驟二中標準樣品的質量m_s和含量n根據公式計算出塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的含量X，單位為mg/kg。

上述技術方案，所述步驟三中樣品分析時，設置實時直接分析離子源條件如下：

1)載氣：氮氣或氦氣，壓力0.1-1.0MPa，溫度：50-500℃；

2)樣品進樣腳架與離子源角度：0-180°；

3)樣品架運行速度：0.1-10mm/s；

4)放電針電壓：0.1-10.0kV；