[發明專利]一種塑料中9;9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法

在審

• 申請號: 201810143585.0
• 申請日: 2018-02-10
• 公開（公告）號: CN108362762A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 吳澤穎;陳建欣;孫瀟楠;張金濤
• 申請（專利權）人: 常州工學院
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 徐琳淞

1.一種塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一、塑料樣品制備：將塑料樣品剪成小片或粉碎，混勻后稱取質量為m的樣品；

步驟二、標準樣品制備：將含有nmg/kg的2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷，不含有9,9-二(4-羥基苯基)芴的塑料標準樣品剪成小片或粉碎，混勻后稱取質量為m_s的樣品；

步驟三、樣品分析：將塑料樣品和標準樣品混勻后，放在固體進樣板上，使用實時直接分析離子源進行離子化，采用質量分析器對9,9-二(4-羥基苯基)芴的響應信號為測試樣品峰面積A，對2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷的響應信號為標準樣品峰面積A_s；

步驟四、將步驟三中所得分析結果A和A_s、步驟一中塑料樣品的質量m以及步驟二中標準樣品的質量m_s和含量n根據公式計算出塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的含量X，單位為mg/kg。

2.如權利要求1所述的塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法，其特征在于：所述步驟三中樣品分析時，設置實時直接分析離子源條件如下：

1)載氣：氮氣或氦氣，壓力0.1-1.0MPa，溫度：50-500℃；

2)樣品進樣腳架與離子源角度：0-180°；

3)樣品架運行速度：0.1-10mm/s；

4)放電針電壓：0.1-10.0kV；

5)進樣時間：1-300s；

6)間隔時間：1-300s；

7)柵極電壓：50-500V；

8)離子源出口與質量分析器進口距離：0.1-10cm。

3.如權利要求1所述的塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法，其特征在于：采用質量分析器對樣品分析時，質量分析器設置條件如下：

1)質量分析器:飛行時間、單四極桿、三重四極桿、單四極桿-飛行時間聯用或靜電場軌道阱高分辨率質量分析器；

2)載氣：純度為99％～99.9999％的氦氣；

3)分辨率：unit、wide或者widest分辨率；

4)載氣控制模式：恒壓模式、恒流模式或恒線速度模式；

5)檢測方式：全掃描、選擇離子監測或多重反應監測。

4.如權利要求2所述的塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法，其特征在于：所述實時直接分析離子源條件如下：

1)載氣：氦氣，壓力0.5MPa，溫度：150℃；

2)樣品進樣腳架與離子源角度：30°；

3)樣品架運行速度：0.5mm/s；

4)放電針電壓：4.0kV；

5)進樣時間：20s；

6)間隔時間：10s；

7)柵極電壓：200V；

8)離子源出口與質量分析器進口距離：2cm。

5.如權利要求3所述的塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法，其特征在于：所述質量分析器條件如下：

1)質量分析器：四極桿質量分析器；

2)檢測方式：選擇離子監測模式(SIM)；

3)載氣控制模式：恒流模式；

4)選擇離子：351.4m/z和229.3m/z；

5)載氣：純度為99.9992％的氦氣；

6)分辨率：unit分辨率。

6.如權利要求1～5任一項權利要求所述的塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法，其特征在于：所述塑料樣品為塑料薄膜時，則將其裁剪為小于5×5mm的小片。

7.如權利要求1～5任一項權利要求所述的塑料中9,9-二(4-羥基苯基)芴的分析方法，其特征在于：所述塑料樣品為塑料制品時，則用液氮粉碎機將其粉碎至200目以下。