[發(fā)明專利]用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810141497.7 | 申請日： | 2018-02-11 |
| 公開（公告）號： | CN108160108A | 公開（公告）日： | 2018-06-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃幫義 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽海德化工科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J29/89 | 分類號： | B01J29/89;C01B37/00;C01B39/08 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142 | 代理人： | 張加寬 |
| 地址： | 238200 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 分子篩 苯酚羥基化 制備 石油焦 硅源 煅燒 鈦源 捏合 惰性氣體氛圍 化工技術(shù)領(lǐng)域 結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑 堿性物質(zhì) 粘結(jié)助劑 成型物 礦化劑 粘結(jié)劑 苯酚 水中 成型 | ||
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法，所述的制備方法包括：(1)將硅源、鈦源、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、礦化劑加入到水中，接著加入堿性物質(zhì)得到反應(yīng)混合物；(2)將石油焦粉碎，接著加入到步驟(1)中的反應(yīng)混合物中，攪拌混合，然后加入粘結(jié)劑、粘結(jié)助劑和水捏合成型，并將成型物在惰性氣體氛圍中進行煅燒處理，即得所述的分子篩；本發(fā)明提供的用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法，簡單易行，通過結(jié)合硅源、鈦源以及石油焦的煅燒處理，得到的分子篩具有強度高、比表面積大的優(yōu)點，能顯著的提高苯酚羥基化的效率，有效提高苯酚的轉(zhuǎn)化率。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法。
背景技術(shù)
對苯二酚和鄰苯二酚是兩種重要的化工原料和化工中間體，具有廣泛的用途。其中，鄰苯二酚可用作橡膠硬化劑、電鍍添加劑、皮膚防腐殺菌劑、染發(fā)劑、照相顯影劑、彩照抗氧化劑、毛皮染色顯色劑、油漆和清漆抗起皮劑等；對苯二酚主要用作顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、合成氨助溶劑、橡膠防老劑、阻聚劑、涂料和香精的穩(wěn)定劑和抗氧劑等。
現(xiàn)有技術(shù)中通過將芳羥基化合物(如苯酚)用氧或含氧氣體，含銅催化劑，和任選的促進劑氧化形成苯醌，然后采用還原反應(yīng)以形成對苯二酚。但是該方法無法同時制備得到苯醌和苯二酚。使用鈦硅分子篩作為催化劑進行催化氧化能夠同時得到對苯二酚和鄰苯二酚。但是，這種制備方法需要使用純度較高的雙氧水，且苯酚轉(zhuǎn)化率仍有提高的余地。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法，該分子篩的制備方法簡單易行，能有效提高苯酚的轉(zhuǎn)化率。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：
一種用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法，包括以下步驟：
(1)將硅源、鈦源、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、礦化劑加入到水中，得到混合體系，接著加入堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH至9.5～12.0，得到反應(yīng)混合物；所述反應(yīng)混合物中各物質(zhì)的摩爾配比為SiO2：TiO2：結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑：礦化劑：H2O＝1：(0.01～0.05)：(0.1～2.3)：(0.5～3.5)：(50～200)；
(2)將石油焦粉碎過40目篩，然后將石油焦粉加入到步驟(1)中的反應(yīng)混合物中，攪拌混合30～40min，然后加入粘結(jié)劑、粘結(jié)助劑和水捏合成型，并將成型物在惰性氣體氛圍中進行煅燒處理，即得所述的分子篩；
所述的煅燒處理具體包括，先將成型物升溫至600℃，保溫處理30～50min，然后繼續(xù)升溫至1400～1450℃，保溫處理10～20min，接著自然冷卻至室溫即可。
本發(fā)明中，通過硅源、鈦源、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、礦化劑和水按比例混合，接著調(diào)節(jié)混合體系的pH值，首先可促進硅源的水解；其次，通過將粉碎的石油焦粉與上述反應(yīng)混合物混合后，通過粘結(jié)劑進行粘結(jié)，再通過煅燒，在捏合成型的分子篩中形成多孔結(jié)構(gòu)；本發(fā)明提供的煅燒處理工序包括了兩部分，第一段的升溫實現(xiàn)了石油焦的縮聚，促進揮發(fā)分的揮發(fā)溢出，第二段的升溫，使得在高溫下，石油焦中的碳將硅源中的硅還原出來并附著在孔隙結(jié)構(gòu)中形成碳化硅的骨架結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明中，為了降低硅源中的雜原子對反應(yīng)過程中的影響，所述的硅源為單一硅源，作為優(yōu)選的，所述的硅源為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一種；
所述的鈦源為二氧化鈦；
所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑為四乙基氫氧化銨、四乙基氟化銨、四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四乙基碘化銨、二乙胺和三乙胺中的至少一種；
本發(fā)明中的礦化劑可以促進晶體在石油焦孔隙中的生成和生長，所述的礦化劑為鈉鹽或鉀鹽中的至少一種，具體的包括鹵化鈉原、鹵化鉀、硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸鉀、亞硫酸鉀、硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀、亞硝酸鉀。
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