[發(fā)明專(zhuān)利]用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810141497.7
• 申請(qǐng)日: 2018-02-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108160108A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃幫義
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽海德化工科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J29/89
• 分類(lèi)號(hào): B01J29/89;C01B37/00;C01B39/08
• 代理公司: 合肥中博知信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142
• 代理人: 張加寬

1.一種用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將硅源、鈦源、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、礦化劑加入到水中，得到混合體系，接著加入堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH至9.5～12.0，得到反應(yīng)混合物；所述反應(yīng)混合物中各物質(zhì)的摩爾配比為SiO2：TiO2：結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑：礦化劑：H2O＝1：(0.01～0.05)：(0.1～2.3)：(0.5～3.5)：(50～200)；

(2)將石油焦粉碎過(guò)40目篩，然后將石油焦粉加入到步驟(1)中的反應(yīng)混合物中，攪拌混合30～40min，然后加入粘結(jié)劑、粘結(jié)助劑和水捏合成型，并將成型物在惰性氣體氛圍中進(jìn)行煅燒處理，即得所述的分子篩；

所述的煅燒處理具體包括，先將成型物升溫至600℃，保溫處理30～50min，然后繼續(xù)升溫至1400～1450℃，保溫處理10～20min，接著自然冷卻至室溫即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法，其特征在于：所述的硅源為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法，其特征在于：所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑為四乙基氫氧化銨、四乙基氟化銨、四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四乙基碘化銨、二乙胺和三乙胺中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法，其特征在于：所述的礦化劑為鈉鹽或鉀鹽中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯酚羥基化的分子篩的制備方法，其特征在于：所述石油焦的灰分≤1.0％，水分≤5.0％，揮發(fā)分≤15％，含碳量≥90％。