[發(fā)明專利]一種聚合物插層磷酸鋯質(zhì)子交換膜及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810140952.1
• 申請(qǐng)日: 2018-02-11
• 公開（公告）號(hào): CN108306036A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周志強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 溫州市贏創(chuàng)新材料技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): H01M8/1048
• 分類號(hào): H01M8/1048;H01M8/1069;C08G65/48;C08F120/56
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本發(fā)明公開了一種聚合物插層磷酸鋯質(zhì)子交換膜，它是由下述重量份的原料組成的：濃度為96?98%的磷酸溶液30?40、鋯石20?22、丙烯酰胺10?15、引發(fā)劑0.3?0.4、改性聚苯醚110?120、月桂基二甲基氧化胺2?3、8?羥基喹啉0.4?1、氨丙基三乙氧基硅烷1?2，本發(fā)明將氨基化的插層溶液與油酸摻雜的抗氧化聚苯醚共混，通過氨基與油酸的反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)插層磷酸鋯與聚苯醚間的有效相容，從而提高了成品質(zhì)子膜的均勻穩(wěn)定性和力學(xué)強(qiáng)度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于質(zhì)子膜領(lǐng)域，具體涉及一種聚合物插層磷酸鋯質(zhì)子交換膜及其制備方法。

背景技術(shù)

質(zhì)子交換膜是PEMFC的核心部件，PEM與一般化學(xué)電源中使用的隔膜有區(qū)別。質(zhì)子交換膜燃料電池已成為汽油內(nèi)燃機(jī)動(dòng)力最具競(jìng)爭(zhēng)力的潔凈取代動(dòng)力源.用作PEM的材料應(yīng)該滿足以下條件：良好的質(zhì)子電導(dǎo)率、水分子在膜中的電滲透作用小、氣體在膜中的滲透性盡可能小、電化學(xué)穩(wěn)定性好、干濕轉(zhuǎn)換性能好、具有一定的機(jī)械強(qiáng)度、可加工性好、價(jià)格適當(dāng)；質(zhì)子交換膜燃料電池已成為汽油內(nèi)燃機(jī)動(dòng)力最具競(jìng)爭(zhēng)力的潔凈取代動(dòng)力源.用作PEM的材料應(yīng)該滿足以下條件:(1) 良好的質(zhì)子電導(dǎo)率；(2)水分子在膜中的電滲透作用小；(3)氣體在膜中的滲透性盡可能小；(4)電化學(xué)穩(wěn)定性好；(5)干濕轉(zhuǎn)換性能好；(6)具有一定的機(jī)械強(qiáng)度；(7)可加工性好、價(jià)格適當(dāng)。然而目前，市售的磺化聚苯醚也存在一定的缺陷，比如均勻穩(wěn)定性差，力學(xué)性能較低等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種聚合物插層磷酸鋯質(zhì)子交換膜及其制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種聚合物插層磷酸鋯質(zhì)子交換膜，它是由下述重量份的原料組成的：

濃度為96-98%的磷酸溶液30-40、鋯石20-22、丙烯酰胺10-15、引發(fā)劑0.3-0.4、改性聚苯醚110-120、月桂基二甲基氧化胺2-3、8-羥基喹啉0.4-1、氨丙基三乙氧基硅烷1-2。

所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種。

所述的改性聚苯醚是由下述重量份的原料組成的：

聚苯醚90-100、氯磺酸14-20、油酸3-5、抗氧劑168 0.1-0.3；

所述改性聚苯醚的制備方法，包括以下步驟：

（1）取抗氧劑168，加入到其重量10-17倍的氯仿中，攪拌均勻，得抗氧劑溶液；

（2）取氯磺酸，加入到上述抗氧劑溶液中，攪拌均勻，加入聚苯醚，升高溫度為60-70℃，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，加入油酸，攪拌至常溫，抽濾，將濾餅水洗，45-50℃下干燥10-13小時(shí)，即得所述改性聚苯醚。

一種聚合物插層磷酸鋯質(zhì)子交換膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）取引發(fā)劑，加入到其重量30-40倍的去離子水中，攪拌均勻；

（2）取鋯石，加入到濃度為96-98%的磷酸溶液中，攪拌反應(yīng)4-6小時(shí)，過濾，將沉淀水洗，與丙烯酰胺混合，加入到混合料重量10-15倍的去離子水中，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)猓{(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為65-70℃，加入上述引發(fā)劑水溶液，保溫?cái)嚢?-5小時(shí)，出料冷卻，得聚合物插層磷酸鋯溶液；

（3）取8-羥基喹啉，加入到其重量10-14倍的無水乙醇中，攪拌均勻，加入月桂基二甲基氧化胺，攪拌均勻，得氧化胺溶液；

（4）取上述聚合物插層磷酸鋯溶液、氧化胺溶液混合，攪拌均勻，加入氨丙基三乙氧基硅烷，升高溫度為65-70℃，保溫?cái)嚢?-3小時(shí)，加入上述改性聚苯醚，降低溫度為50-55℃，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得磷酸鋯改性聚苯醚；