[發明專利]一種聚合物插層磷酸鋯質子交換膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201810140952.1
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108306036A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 周志強
• 申請（專利權）人: 溫州市贏創新材料技術有限公司
• 主分類號: H01M8/1048
• 分類號: H01M8/1048;H01M8/1069;C08G65/48;C08F120/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚合物插層磷酸鋯質子交換膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的：

濃度為96-98%的磷酸溶液30-40、鋯石20-22、丙烯酰胺10-15、引發劑0.3-0.4、改性聚苯醚110-120、月桂基二甲基氧化胺2-3、8-羥基喹啉0.4-1、氨丙基三乙氧基硅烷1-2。

2.根據權利要求1所述的一種聚合物插層磷酸鋯質子交換膜，其特征在于，所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種。

3.根據權利要求1所述的聚合物插層磷酸鋯質子交換膜，其特征在于，所述的改性聚苯醚是由下述重量份的原料組成的：

聚苯醚90-100、氯磺酸14-20、油酸3-5、抗氧劑168 0.1-0.3；

所述改性聚苯醚的制備方法，包括以下步驟：

（1）取抗氧劑168，加入到其重量10-17倍的氯仿中，攪拌均勻，得抗氧劑溶液；

（2）取氯磺酸，加入到上述抗氧劑溶液中，攪拌均勻，加入聚苯醚，升高溫度為60-70℃，保溫攪拌1-2小時，加入油酸，攪拌至常溫，抽濾，將濾餅水洗，45-50℃下干燥10-13小時，即得所述改性聚苯醚。

4.一種如權利要求1所述的聚合物插層磷酸鋯質子交換膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取引發劑，加入到其重量30-40倍的去離子水中，攪拌均勻；

（2）取鋯石，加入到濃度為96-98%的磷酸溶液中，攪拌反應4-6小時，過濾，將沉淀水洗，與丙烯酰胺混合，加入到混合料重量10-15倍的去離子水中，攪拌均勻，送入到反應釜中，通入氮氣，調節反應釜溫度為65-70℃，加入上述引發劑水溶液，保溫攪拌4-5小時，出料冷卻，得聚合物插層磷酸鋯溶液；

（3）取8-羥基喹啉，加入到其重量10-14倍的無水乙醇中，攪拌均勻，加入月桂基二甲基氧化胺，攪拌均勻，得氧化胺溶液；

（4）取上述聚合物插層磷酸鋯溶液、氧化胺溶液混合，攪拌均勻，加入氨丙基三乙氧基硅烷，升高溫度為65-70℃，保溫攪拌2-3小時，加入上述改性聚苯醚，降低溫度為50-55℃，保溫攪拌1-2小時，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得磷酸鋯改性聚苯醚；

（5）取上述磷酸鋯改性聚苯醚，加入到其重量20-30倍的二甲基甲酰胺中，超聲1-2小時，倒入培養皿中，放入真空干燥箱，在70-85℃下真空干燥20-30小時，待膜成型后，放入95-105℃的恒溫干燥箱處理1-2小時，揭膜，將膜水洗，常溫干燥，即得所述聚合物插層磷酸鋯質子交換膜。