[發明專利]一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法

有效

• 申請號: 201810140751.1
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108375597B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 王赪胤;張高敏
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: G01N23/2055
• 分類號: G01N23/2055;G01N27/30;G01N27/32;G01N27/36
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 陳忠輝

本發明涉及一種檢測分析技術領域內的一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，其先采用在CuSO4電解液中添加待檢測的草甘膦溶液，將三電極置于電解池中，連接電化學工作站，進行恒電勢電沉積；然后清洗裁切電沉積的導電玻璃，進行XRD檢測，根據不同濃度的草甘膦溶液的Cu沉積層在XRD圖譜上顯示出不同的衍射峰強，定量檢測草甘膦含量。本發明通過恒電勢電沉積方法，待檢測的草甘膦作為添加劑，電沉積具有特定形貌的Cu于工作電極導電玻璃表面，根據XRD衍射圖譜的不同，檢測出添加劑的濃度或種類的變化。為草甘膦農藥殘留的定量檢測提供了一種便捷方案。

技術領域

本發明涉及一種檢測分析技術領域，特別涉及對草甘膦農藥的定量檢測技術。

背景技術

草甘膦作為一種典型的非電活性有機磷農藥，被廣泛用于農業生產、園林維護等領域。目前，已報道的檢測草甘膦方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法，以及電化學傳感器方面。這些方法靈敏度高，穩定性好，但是色譜法樣品前處理過程復雜，儀器檢測設備高，傳感器制備方法繁瑣，因此，一種制備方法簡單、成本低的檢測技術，成為當前草甘膦檢測研究的熱點。

XRD技術作為一種有力的材料表征手段，最主要應用于晶體的定性、定量分析。XRD是指具有特定波長的X射線照射到結晶性的物質上時，X射線因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發生散射，散射X射線在某些相位的方向上得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的衍射現象。其具有對樣品損失小、無污染、靈敏度高、檢測時間短等優點，可獲得完整的晶體結構信息包括晶胞參數，晶粒尺寸，微觀應力，點陣常數，織構取向度等。常規的XRD定量檢測方法，即Rietveld全譜擬合法，主要應用于礦物、水泥相中晶相的定量分析。但這一種定量分析方法對實驗的基本要求高，樣品的制備方法、晶體的擇優取向等因素，都會影響X射線衍射譜圖數據的準確性和精確性。且常規XRD分析方法本身具有一定的局限性：樣品量需要幾十毫克左右，過少的樣品會對分析結果造成影響，而且，其定量、定性分析需依賴于已有的標準晶體學數據庫如CSD、ICSD，參照數據庫中已收錄的晶體結構及晶胞參數進行分析。現有技術中未見將XRD技術用于草甘膦農藥的定量檢測的方案。

電化學沉積法具體指在金屬或金屬氧化物在電場作用下，沉積在工作電極表面的過程。因其具有操作簡單、條件溫和，獲得納米沉積層結構和形貌可控等優點，被廣泛應用于制備金屬或金屬氧化物及電子工業中的鍍層，納米材料，復合電極材料或電催化材料。添加劑作為一種有效的控制電沉積層形貌的方法，可以獲得均一、穩定的沉積層。現有技術中未見將電化學沉積法用于草甘膦農藥的定量檢測的方案。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，使草甘膦的定量檢測更加方便、快速、檢測成本低。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是這樣的：

一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，依次包括如下步驟：

(1) 采用導電玻璃為工作電極，鉑電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極的三電極體系，導電玻璃依次用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗，然后晾干；在CuSO₄電解液中添加待檢測的草甘膦溶液，將三電極置于電解池中，連接電化學工作站，進行恒電勢電沉積；

(2) 電沉積結束后，取出導電玻璃，用去離子水反復沖洗電沉積層表面的電解液，樣品于室溫下自然晾干；干燥后的導電玻璃裁至合適大小，直接進行XRD檢測。

（3）根據不同濃度的草甘膦溶液的Cu沉積層在XRD圖譜上顯示出不同的衍射峰強，定量檢測草甘膦含量。