[發明專利]一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法

有效

• 申請號: 201810140751.1
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108375597B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 王赪胤;張高敏
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: G01N23/2055
• 分類號: G01N23/2055;G01N27/30;G01N27/32;G01N27/36
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 陳忠輝

1.一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，其特征在于依次包括如下步驟：

(1) 采用導電玻璃為工作電極，鉑電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極的三電極體系，導電玻璃依次用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗，然后晾干；在CuSO₄電解液中添加待檢測的草甘膦溶液，將三電極置于電解池中，連接電化學工作站，進行恒電勢電沉積；

(2) 電沉積結束后，取出導電玻璃，用去離子水反復沖洗電沉積層表面的電解液，樣品于室溫下自然晾干；干燥后的導電玻璃裁至合適大小，直接進行XRD檢測；

(3) 根據不同濃度的草甘膦溶液的Cu沉積層在XRD圖譜上顯示出不同的衍射峰強，定量檢測草甘膦含量。

2.根據權利要求1所述的一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，其特征在于：步驟(1)中的工作電極為氧化銦錫導電玻璃，其工作面積為2.5～3.5 cm²；電沉積過程中的溫度控制在22～28℃，恒電勢沉積電位為-0.6～-1.0V，沉積時間為2200～2600s，電化學工作站掃描速率為48～52 mV/s，利用PBS緩沖液控制電解液pH在3.2～3.5。

3.根據權利要求2所述的一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，其特征在于：步驟(1)中的工作電極為氧化銦錫導電玻璃，其工作面積為3.0 cm²；電沉積過程中的溫度控制在室溫25℃，恒電勢沉積電位為-0.8V，沉積時間為2400 s，電化學工作站掃描速率為50 mV/s，利用0.1 mol/L PBS緩沖液控制電解液pH在3.35左右。

4.根據權利要求2所述的一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，其特征在于：所述氧化銦錫導電玻璃的長×寬尺寸為1.0cm × 3.0 cm。

5.根據權利要求1所述的一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，其特征在于：步驟(1)中超聲清洗時間為5～15 min。

6.根據權利要求1所述的一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，其特征在于：步驟(1)中采用的CuSO₄電解液濃度為0.09～0.12mol/L。

7.根據權利要求1所述的一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，其特征在于：步驟(2)中沉積有金屬銅樣品的導電玻璃，在進行XRD檢測時，將其裁至1.0 cm ×1.0 cm大小。

8.根據權利要求1所述的一種電化學沉積與XRD聯用技術定量檢測草甘膦的方法，其特征在于：步驟(2) 進行XRD檢測時采用Cu靶；管電壓為40 kV；管電流為40 mA；測角圓半徑：250 mm；索拉狹縫：4.0 mm；入射狹縫及防發散狹縫：0.01～10 mm；以石墨單色器濾波, 掃描速度8°/min，掃描范圍設定為2θ = 10°～80°。