[發明專利]一種三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備及檢測方法

在審

• 申請號: 201810140486.7
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108358753A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 莊英俊
• 申請（專利權）人: 莊英俊
• 主分類號: C07C29/70
• 分類號: C07C29/70;C07C31/28;G01N5/02
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 張施露

1.一種三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法，包括以下步驟：

(1)將1.2mol氫化鋁鋰乙醚溶液1L和1000ml乙醚加入3000ml三口瓶中，攪拌5分鐘充氮氣備用；

(2)稱取叔丁醇，然后加入1000ml乙醚攪勻備用；

(3)在28-35℃的條件下，將配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒壓漏斗中在氮氣保護條件下以乙醚回流方式緩慢滴加到所述3000ml三口瓶中進行反應3.8-6.4小時；

(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完畢出現白色乳濁液后，再攪拌1小時，之后放置10小時；

(5)倒出上清液，留取下下面的白色沉淀物，然后蒸干物料，蒸料溫度控制在50℃～70℃通氮氣出料，制得三叔丁氧基氫化鋁鋰；

所述叔丁醇用量為265-290g。

2.如權利要求1所述的三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法，其中更進一步地，所述叔丁醇的用量為275g。

3.如權利要求1所述的三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法，其中步驟(3)中的反應溫度為30-32℃。

4.如權利要求1所述的三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法，其中步驟(3)中反應時間為3.8-4.5小時。

5.一種測定權利要求1-4中所述三叔丁氧基氫化鋁鋰含量的方法，其包括以下步驟：

1)取一干燥潔凈的錐形瓶準確稱重，稱取三叔丁氧基氫化鋁鋰樣品放到錐形瓶中，加蓋塞嚴，三叔丁氧基氫化鋁鋰樣品重量記為W；

2)將純凈水加入到恒壓漏斗中；

3)將恒壓漏斗與裝有三叔丁氧基氫化鋁鋰樣品的錐形瓶及氣體恒壓容量測定儀連接成為封閉體系，記下氣體恒壓容量測定儀中的刻度管的體積數，記為V₁；

4)將裝有三叔丁氧基氫化鋁鋰樣品的錐形瓶放置在冰水浴中；

5)將恒壓漏斗中的純凈水加到錐形瓶的樣品上；

6)三叔丁氧基氫化鋁鋰樣品與水反應完畢后在冰水浴中靜置30分鐘，然后在常溫下靜置60分鐘，記錄下氣體恒壓容量測定儀中的刻度管的體積數，記為V₂；

7)將反應后刻度管的體積減去反應前的體積V₂-V₁即為三叔丁氧基氫化鋁鋰樣品與水反應放出的氣體體積；

8)根據公式得出

式中V₁：樣品未與水反應之前體系中氣體的總體積ml；

V₂:樣品與水反應后體系中的氣體總體積ml；

P_t:測定時環境的大氣壓Pa；

P_水：測定時環境溫度下的水的飽和蒸汽壓Pa；

T₀:標準狀態下的溫度273K；

T_t:測定時體系的溫度(273+室溫)K；

P₀：標準狀態下的氣體壓力1013.2472Pa；

W：樣品的重量g；

22400：常數，1克分子任何氣體在標準狀態的體積；

254.3-三叔丁氧基氫化鋁鋰分子量。

6.一種三叔丁氧基氫化鋁鋰四氫呋喃溶液的制備方法，其包括以下步驟：

①取定量的四氫呋喃加到三口瓶中；

②將根據權利要求1-4中任一項方法制得的三叔丁氧基氫化鋁鋰白色粉末按物料比在全程氮氣保護條件下緩緩加入到四氫呋喃中；

③溫度控制在28℃-40℃；

④加完料后再攪拌30分鐘，既得所需濃度的物料。

7.一種權利要求6中所述三叔丁氧基氫化鋁鋰四氫呋喃溶液中三叔丁氧基氫化鋁鋰摩爾濃度的測量方法：

其根據公式得出

式中：

V₁-樣品未與水反應前體系中的氣體的總體積ml；

V₂-樣品與水反應后體系中的氣體的總體積ml；

P_t-測定時環境的大氣壓Pa；

P_水-測定時環境溫度下的水的飽和蒸汽壓Pa；

T₀-標準狀態下的溫度273K；

T-測定時的室溫℃；

V₃-樣品的體積ml；

82.06-常數。