[發明專利]一種氣相色譜檢測樣品中丁二酸酐含量的方法

在審

• 申請號: 201810138210.5
• 申請日: 2018-02-10
• 公開（公告）號: CN108132316A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 林金生;肖潭;王吉超;李丹;陳思強;黃天培;陳文斌;朱文泉;李敏
• 申請（專利權）人: 浙江華海藥業股份有限公司;浙江華海立誠藥業有限公司;浙江華海天誠藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氣相色譜法檢測樣品中丁二酸酐含量的方法，

所述樣品選自N-羥基琥珀酰亞胺或四氫呋喃：

當所述樣品為N-羥基琥珀酰亞胺時，進樣前用合適的溶劑溶解；

當所述樣品為四氫呋喃時，可直接進樣檢測或者在進樣前與其它合適的溶劑混合；

其中色譜條件如下：

分析柱：氣相色譜柱，固定相組成選自：聚硅氧烷聚合物、氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷共聚物、氰丙基二甲基聚硅氧烷共聚物、三氟丙基二甲基聚硅氧烷共聚物、苯基二甲基聚硅氧烷共聚物、二丙基苯二甲基聚硅氧烷共聚物或二苯基二甲基聚硅氧烷共聚物；

載氣選自氮氣或氦氣；

柱溫：80～350℃；

分流比：1:1～50:1；

進樣口溫度：140～300℃；

檢測器選自氫離子火焰檢測器或熱導檢測檢測器。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述溶劑選自為水、極性有機溶劑，或它們的混合物。

3.根據權利要求2所述的方法，其中所述極性有機溶劑選自二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇或乙醇。

4.根據權利要求1所述的方法，所述的氣相色譜柱固定相組成選自14％氰丙基苯基-86％二甲基聚硅氧烷共聚物、35％苯基-65％二甲基聚硅氧烷共聚物、5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷共聚物、及5％氰丙基-95％二甲基聚硅氧烷共聚物。

5.根據權利要求1所述的方法，當所述樣品為N-羥基琥珀酰亞胺時，檢測方法包括如下步驟：將N-羥基琥珀酰亞胺用溶劑溶解并定容，配制成1mL體積中含N-羥基琥珀酰亞胺1～500mg的溶液；進樣檢測，記錄譜圖，完成N-羥基琥珀酰亞胺中丁二酸酐含量的分析。