[發(fā)明專利]生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體及其制備方法和應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810136074.6 | 申請日： | 2018-02-09 |
| 公開（公告）號： | CN108250074A | 公開（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 謝海波;白德;陳沁 | 申請（專利權(quán)）人： | 貴州大學(xué) |
| 主分類號： | C07C68/00 | 分類號： | C07C68/00;C07C69/96;C08G18/32;C08G63/64 |
| 代理公司： | 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362 | 代理人： | 張梅 |
| 地址： | 550025 *** | 國省代碼： | 貴州;52 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 生物基 可聚合單體 碳酸酯結(jié)構(gòu) 二醇 制備 制備方法和應(yīng)用 二醛單體 重結(jié)晶 低沸點揮發(fā)物 催化劑作用 對羥基苯 環(huán)境友好 綠色環(huán)保 硼氫化鈉 易燃易爆 丁香醛 甲氧基 聚氨酯 可聚合 三光氣 香草醛 柱分離 聚酯 可用 甲醛 生產(chǎn) | ||
1.一種生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如下：
其中R、R1為氫或甲氧基。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）以香草醛、丁香醛或?qū)αu基苯甲醛中的一種生物基單體為原料與三光氣在催化劑作用下反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物重結(jié)晶后得到生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)的二醛單體；
2）以步驟1）所得的二醛單體為原料與硼氫化鈉反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物重結(jié)晶或過柱分離后即可得到生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)的二醇可聚合單體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體的制備方法，其特征在于，其制備方法具體如下：
1）以香草醛、丁香醛或?qū)αu基苯甲醛中的一種生物基單體為原料溶解于二氯甲烷溶液中，以催化劑：生物基單體的摩爾比為1.5-1:1的比例加入有機堿催化劑，以生物基單體：三光氣的摩爾比為6：1-2的比例加入三光氣，在0℃-60℃下反應(yīng)1-10小時，將反應(yīng)產(chǎn)物重結(jié)晶后得到生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)的二醛單體；
2）將步驟1）所得的二醛單體與硼氫化鈉按摩爾比1：2-4混合后溶于四氫呋喃溶液中，在0℃-60℃反應(yīng)1-24小時，將反應(yīng)產(chǎn)物重結(jié)晶或過柱分離后即可得到生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)的二醇可聚合單體。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體，其特征在于：所述制備方法中，有機堿催化劑為三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、吡啶、N,N-二甲基吡啶、1，8-二氮雜二環(huán)-雙環(huán)(5，4，0)-7-十一烯、1,5一二氮雜二環(huán)(4,3,0)-5-壬烯、1,5,7-三氮雜雙環(huán)[4.4.0]癸-5烯、1,4-二氮雜二環(huán)[2.2.2]辛烷、吡咯烷中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體，其特征在于：所述制備方法中，步驟1）中是將生物基單體用二氯甲烷溶解，加入催化劑后，在冰浴和劇烈攪拌條件下滴加三光氣的二氯甲烷溶液；反應(yīng)體系中反應(yīng)物質(zhì)量濃度范圍為5%-40%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體，其特征在于：所述制備方法中，步驟2）中是將二醛單體用四氫呋喃溶解，在冰浴和劇烈攪拌條件下加入硼氫化鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體，其特征在于：所述制備方法中，步驟1）的重結(jié)晶方法是二氯甲烷/石油醚重結(jié)晶。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體，其特征在于：所述制備方法中，步驟2）的重結(jié)晶或過柱分離方法是由飽和氯化銨水溶液猝滅后，經(jīng)乙酸乙酯/石油醚重結(jié)晶或以石油醚與乙酸乙酯按體積比4:1混合后另加1%體積的三乙胺的混合溶劑為洗脫劑進行柱分離。
9.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體，其特征在于：所述制備方法中，步驟1）中催化劑：生物基單體的摩爾比為1.25:1；步驟2）中二醛單體與硼氫化鈉的摩爾比為1：3。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的生物基含碳酸酯結(jié)構(gòu)二醇可聚合單體在制備聚酯和聚氨酯方面的應(yīng)用。
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