[發(fā)明專利]一種原位檢測(cè)礦物微區(qū)EBSD圖像的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810135010.4
• 申請(qǐng)日: 2018-02-09
• 公開（公告）號(hào): CN108333203B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李瑞;李陽;李雄耀;王世杰;于雯;金宏;莫冰;劉連銀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): G01N23/20025
• 分類號(hào): G01N23/20025;G01N23/203
• 代理公司: 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司 51202
• 代理人: 郭萍

本發(fā)明提供了一種原位檢測(cè)礦物微區(qū)EBSD圖像的方法，采用配置了電子背散射衍射探頭的雙束掃描電鏡進(jìn)行檢測(cè)，步驟如下：(1)將樣品置于樣品臺(tái)上，密閉樣品腔并抽真空，選取檢測(cè)區(qū)域；(2)利用FIB功能將選取的檢測(cè)區(qū)域內(nèi)的樣品制成切片，固定在FIB載網(wǎng)上使切片與樣品臺(tái)垂直，利用FIB功能將切片減薄成薄片樣品；(3)①對(duì)薄片樣品進(jìn)行t?EBSD檢測(cè)，得到初始厚度下的樣品微區(qū)EBSD圖像；②利用FIB功能對(duì)薄片樣品繼續(xù)減薄，減薄過程中，利用SEM功能實(shí)時(shí)觀察薄片樣品的表面形態(tài)，當(dāng)薄片樣品表面出現(xiàn)納米顆粒時(shí)，對(duì)出現(xiàn)納米顆粒的區(qū)域進(jìn)行t?EBSD檢測(cè)，得到包含納米顆粒的樣品微區(qū)EBSD圖像；③重復(fù)步驟②的操作，得到不同厚度下包含納米顆粒的樣品微區(qū)EBSD圖像。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天體、地質(zhì)學(xué)礦物電子背散射衍射分析領(lǐng)域，涉及一種原位檢測(cè)礦物微區(qū)EBSD圖像的方法。

背景技術(shù)

電子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)自20世紀(jì)80年代以來得到了眾多材料學(xué)者的關(guān)注，已成為了材料研究不可或缺的手段之一。該技術(shù)通過采集樣品在高能電子束轟擊下產(chǎn)生的電子背散射衍射圖像(Electron BackscatterDiffraction Pattern,EBSP)，可以精確、快速定量標(biāo)定晶體顆粒的晶格方位和描述晶體顆粒的邊界、形態(tài)等特征。EBSD技術(shù)與現(xiàn)代掃描電子顯微鏡(SEM)和能譜分析等設(shè)備配合，不僅能實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的形貌觀察和成分分析，而且能對(duì)材料進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)、晶粒取向等晶體學(xué)特征分析和未知礦物相的鑒定。

盡管EBSD方法在SEM分析中具有提供相鑒定、晶粒取向、晶體結(jié)構(gòu)以及晶粒的應(yīng)變以及各類晶界統(tǒng)計(jì)信息等優(yōu)點(diǎn)，但它在分析納米尺度晶粒時(shí)仍然有很大的局限性，其較低的空間分辨率一直限制了EBSD技術(shù)的發(fā)展。EBSD分析時(shí)采用的加速電壓通常在15～30kV左右，入射電子與塊體樣品的作用范圍較大，因此其空間分辨率普遍大于100nm。在TEM(透射電子顯微鏡)的選區(qū)電子衍射技術(shù)中，由于樣品較薄或者顆粒尺寸較小，入射電子的橫向擴(kuò)展區(qū)域較小，因此具有較高的空間分辨率，但該技術(shù)對(duì)晶粒取向測(cè)量的精度較低，并且不能做大面積的織構(gòu)及取向分析。近年來不少研究人員嘗試將EBSD與TEM的優(yōu)勢(shì)相結(jié)合，即透射式電子背散射衍射(Transmission Electron Backscattered Diffraction,t-EBSD)技術(shù)，期望通過t-EBSD獲得具有高分辨率的EBSD結(jié)果。2012年該技術(shù)得到了實(shí)質(zhì)性的突破，Keller等人利用掃描電鏡從薄膜中獲得透射電子菊池衍射花樣，使用t-EBSD模式在40nm厚的鎳薄膜上鑒定出直徑10nm的鐵鈷納米顆粒[Keller et al,2012]。從近年來的成果中不難發(fā)現(xiàn)，t-EBSD技術(shù)目前主要還是應(yīng)用于單相金屬、半導(dǎo)體材料的研究，在地質(zhì)領(lǐng)域中卻鮮見有較大影響力的成果，在地質(zhì)樣品的微量礦物相鑒定、亞微域內(nèi)的高壓應(yīng)變分析、納米級(jí)結(jié)晶學(xué)優(yōu)選方位、晶界位錯(cuò)滑移等方面都缺乏關(guān)鍵性的檢測(cè)技術(shù)。