[發(fā)明專(zhuān)利]一種原位檢測(cè)礦物微區(qū)EBSD圖像的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810135010.4
• 申請(qǐng)日: 2018-02-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108333203B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李瑞;李陽(yáng);李雄耀;王世杰;于雯;金宏;莫冰;劉連銀
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/20025
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/20025;G01N23/203
• 代理公司: 成都科海專(zhuān)利事務(wù)有限責(zé)任公司 51202
• 代理人: 郭萍

1.一種原位檢測(cè)礦物微區(qū)EBSD圖像的方法，采用配置了電子背散射衍射探頭的雙束掃描電鏡進(jìn)行檢測(cè)，其特征在于步驟如下：

(1)將塊狀地質(zhì)樣品置于雙束掃描電鏡的樣品腔中的樣品臺(tái)上，將聚焦離子束載網(wǎng)安裝在與樣品臺(tái)垂直的卡槽內(nèi)，密閉樣品腔，對(duì)樣品腔抽真空，然后利用雙束掃描電鏡的掃描電子顯微鏡功能觀察樣品的表面形態(tài)，在樣品表面選取檢測(cè)區(qū)域；

(2)利用雙束掃描電鏡的聚焦離子束功能將選取的檢測(cè)區(qū)域內(nèi)的樣品制成厚度為1.5～2μm的切片，將切片固定在聚焦離子束載網(wǎng)上使切片與樣品臺(tái)垂直，利用雙束掃描電鏡的聚焦離子束功能將聚焦離子束載網(wǎng)上的切片減薄制成厚度為50～800nm的薄片樣品；

(3)①對(duì)薄片樣品進(jìn)行透射式電子背散射衍射檢測(cè)，得到在初始厚度條件下的樣品微區(qū)EBSD圖像；

②利用雙束掃描電鏡的聚焦離子束功能對(duì)薄片樣品繼續(xù)減薄，在減薄過(guò)程中，利用雙束掃描電鏡的掃描電子顯微鏡功能實(shí)時(shí)觀察薄片樣品的表面形態(tài)，當(dāng)薄片樣品表面出現(xiàn)納米顆粒時(shí)，停止對(duì)薄片樣品進(jìn)行減薄，對(duì)薄片樣品出現(xiàn)納米顆粒的區(qū)域進(jìn)行透射式電子背散射衍射檢測(cè)，得到包含納米顆粒的樣品微區(qū)EBSD圖像；

③重復(fù)步驟②的操作，得到在不同厚度條件下包含納米顆粒的樣品微區(qū)EBSD圖像；

步驟(3)中進(jìn)行透射式電子背散射衍射檢測(cè)時(shí)，控制樣品臺(tái)的角度使薄片樣品與水平面的夾角為60°～80°，步驟(1)密閉樣品腔后，后續(xù)操作均在同一真空環(huán)境下連續(xù)進(jìn)行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述原位檢測(cè)礦物微區(qū)EBSD圖像的方法，其特征在于，步驟(3)中進(jìn)行透射式電子背散射衍射檢測(cè)時(shí)，控制雙束掃描電鏡的工作電壓為25～30kV、工作電流6.4～13nA。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述原位檢測(cè)礦物微區(qū)EBSD圖像的方法，其特征在于，步驟(3)進(jìn)行透射式電子背散射衍射檢測(cè)時(shí)，控制雙束掃描電鏡的電子槍至樣品臺(tái)處于水平狀態(tài)時(shí)所處平面的垂直距離為6～9mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一權(quán)利要求所述原位檢測(cè)礦物微區(qū)EBSD圖像的方法，其特征在于，步驟(2)中，切片呈矩形，切片的長(zhǎng)度為10～20μm、寬度為3～15μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一權(quán)利要求所述原位檢測(cè)礦物微區(qū)EBSD圖像的方法，其特征在于，所述樣品臺(tái)的邊緣上設(shè)有與樣品臺(tái)平面垂直的卡槽。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述原位檢測(cè)礦物微區(qū)EBSD圖像的方法，其特征在于，所述樣品臺(tái)的邊緣上設(shè)有與樣品臺(tái)平面垂直的卡槽。