[發明專利]一種耐高低溫本體阻燃高性能聚磷腈樹脂的制備方法在審
| 申請號： | 201810134487.0 | 申請日： | 2018-02-09 |
| 公開（公告）號： | CN108359101A | 公開（公告）日： | 2018-08-03 |
| 發明（設計）人： | 王秀芬;耿婷婷;李雙聯;蔡喜梅;楊立鵬;趙章啟;吳戰鵬;張立群 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | C08G79/025 | 分類號： | C08G79/025 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人： | 劉萍 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聚磷腈 樹脂 阻燃 耐高低溫 親核取代試劑 本征 制備 線性聚二氯磷腈 高低溫穩定性 高溫熱穩定性 低溫柔順性 官能化側基 直鏈烷氧基 反應溶劑 分離洗滌 分子設計 干燥處理 回流反應 去離子水 四氫呋喃 苯氧基 摩爾比 熱失重 柔彈性 正庚烷 脂肪族 洗滌 殘留 | ||
1.一種耐高低溫本體阻燃高性能聚磷腈樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a.制備脂肪族直鏈烷基醇鈉和苯酚鈉親核試劑：在氮氣保護下，向干燥的反應器中加入氫化鈉和四氫呋喃溶劑，室溫下，將苯酚、脂肪族直鏈烷基醇逐滴加入燒瓶中，待滴加完后，開始攪拌至脂肪族直鏈烷基醇或苯酚反應完全后得到脂肪族直鏈烷基醇鈉和苯酚鈉溶液；
b.將步驟a中制得的脂肪族直鏈烷基醇鈉和苯酚鈉溶液置于燒瓶中，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液逐滴加入燒瓶中，并攪拌反應，反應溫度60～70℃，反應時間為36～48h；
c.反應結束后，對b中的產物混合物進行蒸餾濃縮，回收四氫呋喃溶劑；
d.將濃縮產物倒入去離子水中，并攪拌，洗滌沉淀取代聚磷腈產物；
e將產物于真空烘箱中真空干燥。
2.根據權利要求1所述的一種耐高低溫本體阻燃高性能聚磷腈樹脂的制備方法，其特征在于步驟a中脂肪族直鏈烷基醇或苯酚與氫化鈉的摩爾比為1:1.5。
3.根據權利要求1所述的一種耐高低溫本體阻燃高性能聚磷腈樹脂的制備方法，其特征在于：鈉鹽親核試劑與聚二氯磷腈中所含氯原子的摩爾比為1.2:1。
4.根據權利要求1所述的一種耐高低溫本體阻燃高性能聚磷腈樹脂的制備方法，其特征在于步驟b中脂肪族直鏈烷基醇鈉和苯酚鈉的摩爾比為0到1之間。
5.根據權利要求1所述的一種耐高低溫本體阻燃高性能聚磷腈樹脂的制備方法，其特征在于步驟c中蒸餾濃縮，具體為蒸餾濃縮至1/3體積。
6.根據權利要求1所述的一種耐高低溫本體阻燃高性能聚磷腈樹脂的制備方法，其特征在于步驟e中的干燥溫度為40～60℃，干燥時間為12～24h。
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