[發(fā)明專利]一種高純多晶硅濺射靶材及其制備方法和應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810134015.5
• 申請日: 2018-02-09
• 公開（公告）號: CN108359949A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發(fā)明（設計）人: 李鵬廷;石爽;張磊;譚毅;姜大川;王峰;孟劍雄
• 申請（專利權）人: 大連理工大學;大工（青島）新能源材料技術研究院有限公司;青島藍光晶科新材料有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C30B29/06;C30B28/06;C01B33/037
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 鞏同海

1.一種高純多晶硅濺射靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)：裝入硅料，將電子束處理過的硅料與鋁硼合金按一定配比裝入坩堝中，抽真空，加熱使?jié)駳庹舭l(fā)，并在短時間內升溫；通入惰性氣體作為保護氣，使爐內壓力保持在一定范圍內，使坩堝內溫度在短時間內快速達到1545～1560℃進入熔化階段，步驟(1)過程中隔熱籠始終在0位；在裝料過程中，需在原料底部鋪一層粒度范圍在3～5mm的顆粒料；

步驟(2)：熔化階段，在1545～1560℃內保溫7～9h，保溫過程中隔熱籠逐漸從0位開到5～7位，即緩慢提升隔熱籠5～7cm，直至硅料剩余3～4cm，進行融化過程的第一次跳步操作，完成跳步后使硅液繼續(xù)緩慢融化，速率為18～24mm/h；待硅料剩余2～3cm時進行第二次跳步操作，完成跳步后使硅液繼續(xù)緩慢融化1～2cm，速率為12～18mm/h且有30min以上硅料既不融化也不生長；熔化階段過程中底部熱電偶的溫度始終低于1370℃；

步驟(3)：減少惰性氣體流量，使爐內壓力減小到1～100Pa，保持30～60min；

步驟(4)：溫度緩慢降低，完成長晶階段，長晶過程中隔熱籠從5～7位開到18～20位；

步驟(5)：晶體生長完成后，晶錠退火；

步驟(6)：爐內通入大流量惰性氣體，使溫度逐漸降低后取出硅錠。

2.根據(jù)權利要求1所述的高純多晶硅濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟(1)中抽真空，加熱使?jié)駳庹舭l(fā)，并在2～3h內達到1100～1200℃。

3.根據(jù)權利要求1所述的高純多晶硅濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟(1)中通入惰性氣體作為保護氣，使爐內壓力保持在40～60KPa，使坩堝內溫度在3～5h內快速達到1545～1560℃進入熔化階段。

4.根據(jù)權利要求1所述的高純多晶硅濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟(4)中溫度從1420℃經(jīng)過26～30h緩慢降低到1400～1410℃，完成長晶階段。

5.根據(jù)權利要求1所述的高純多晶硅濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟(5)中晶錠在1340～1380℃的退火溫度保持2～8h。

6.根據(jù)權利要求1所述的高純多晶硅濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟(6)中溫度逐漸降低到200℃后取出硅錠，降溫速率為40～60℃/h。