[發明專利]一種高純多晶硅濺射靶材及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810134015.5
• 申請日: 2018-02-09
• 公開（公告）號: CN108359949A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 李鵬廷;石爽;張磊;譚毅;姜大川;王峰;孟劍雄
• 申請（專利權）人: 大連理工大學;大工（青島）新能源材料技術研究院有限公司;青島藍光晶科新材料有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C30B29/06;C30B28/06;C01B33/037
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 鞏同海

本發明涉及濺射鍍膜領域，具體涉及一種高純多晶硅濺射靶材及其制備方法和應用。包括以下步驟：(1)裝入硅料；(2)熔化階段；(3)長晶過程；(4)減小熱應力；(6)降溫階段。本發明選用多晶硅鑄錠/提純過程中產生的尾料作為原料，通過電子束熔煉耦合定向凝固將純度較低的多晶硅原料提純獲得高純多晶硅料，通過向硅中添加鋁硼合金控制硅靶材的電阻率，通過籽晶誘導定向凝固工藝保證晶粒取向和均勻性，通過凝固工藝調整抑制晶體缺陷的形成。該方法制得的產品出成率能夠達到80％左右，且具有成本低、純度高、結晶取向一致、晶體缺陷少、電阻率可控的優點。

技術領域

本發明涉及濺射鍍膜領域，具體涉及一種高純多晶硅濺射靶材及其制備方法和應用。

背景技術

鍍膜靶材是通過磁控濺射、多弧離子鍍或其他類型的鍍膜系統在適當工藝條件下濺射在基板上形成各種功能薄膜的濺射源。作為鍍膜過程的原材料，靶材質量對薄膜的性能起著至關重要的作用。硅靶材是一種重要的濺射靶材材料，使用磁控濺射方法制備硅以及二氧化硅等薄膜，可以使基體材料具備更好的光學、介電及抗蝕性能，被廣泛應用在信息存儲、low-e玻璃、LCD平板顯示、太陽能電池等領域。

硅靶材產品分為單晶硅靶和多晶硅靶，較單晶硅靶而言，多晶硅靶便于激發、成本較低且產量大，已逐漸成為市場上的主流產品。現有的多晶硅靶材的制備方法是定向凝固法，該方法是在鑄錠爐中將高純硅原料熔化后，通過控制熱場使硅熔體自下而上凝固，獲得多晶硅鑄錠，再經過后續加工形成多晶硅靶材產品。傳統的鑄錠工藝獲得的多晶硅靶材產品晶粒尺寸較大且均勻性差，結晶取向不一致，導致濺射速率不穩定，影響多晶硅濺射薄膜厚度的均勻性和其他性能。

現有的多晶硅靶材制備技術存在的主要問題是：

一、高純硅材料難以制備。多晶硅靶材要求產品具有5N(99.999％)以上純度，因此原材料必須具有相當的純度。鑄造是一個定向凝固過程，對于分凝系數遠遠小于1的金屬雜質有較好的去除效果，但對于分凝系數接近于1的磷、硼、砷等雜質無法有效去除，因此必須在鑄造環節前端，將這些雜志去除到滿足指標要求。

二、晶粒取向不一致。傳統的鑄錠過程采用自由形核的方式，將石英坩堝中的硅料全部熔化后開始定向凝固。硅熔體在石英坩堝底部自由形核，由于凝固初始階段缺乏誘導，硅熔體開始形核時晶粒取向就不同，隨著晶粒的不斷定向生長，每個晶粒的取向最終被保留下來。

三、晶粒均勻性差。凝固過程中各部分所處的環境差異較大，晶粒之間相互吞并使得部分晶粒不斷長大，同時對不同凝固階段的生長速率缺乏調控手段，使得最終的晶粒尺寸均勻性差。

四、晶體缺陷難以控制。多晶硅鑄造過程中，由于工藝控制效果不及時、不明顯，會導致鑄錠中出現晶體缺陷，影響靶材的性能。例如：由于熱場材料脫落、出爐溫度過高、退火時間太短等問題造成的宏觀裂紋缺陷；由于長晶速率過快形成微晶以及雜質過多形成硬質顆粒使紅外探傷出現陰影等。

五、電阻率難以控制。多晶硅濺射靶材對材料的電阻率有具體的要求，需要控制在一定的范圍之內。多晶硅材料的電阻率主要由摻雜元素磷、硼等含量來控制，由于磷、硼的分凝系數小于1，在定向凝固過程中會向頂部富集，使得鑄錠縱向電阻率不均勻。同時，硅的電阻率由各種摻雜元素共同作用決定，使電阻率分布規律難以確定。

高品質的多晶硅濺射靶材是制備高性能薄膜的基礎，本發明提出一種新的多晶硅靶材制備方法，致力于制備出高純度、結晶取向一致、晶粒均勻、晶體缺陷少、電阻率可控、低成本的高性能多晶硅靶材。

發明內容