[發明專利]大黃酸的提取富集方法

有效

• 申請號: 201810131353.3
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108358775B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 葉峰;呂青林;張杰
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C66/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.大黃酸的提取富集方法，其特征在于：包括以下步驟：稱取適量大黃粉末，加入相當于藥材重量4～10倍量的10～30％H₂SO₄溶液，加熱至80～100℃水解0.5～2h，趁熱濾過，將藥渣水洗至pH為5～7，晾干，藥渣再用10倍量的氯仿加熱回流提取4～8h，藥渣與氯仿的比例為重量體積比，水洗氯仿提取液3～5次，棄去水洗液，然后氯仿層以pH為7.0的磷酸緩沖液萃取2～5次，合并磷酸緩沖液層，以1～3mol·L^-1HCl調節pH至2～4，析出沉淀，離心得沉淀，水洗沉淀3～5次，重復離心，干燥后得大黃酸粗提物，再以乙酸甲醇混合溶液重結晶，得最終產物；

所述重結晶的步驟為：乙酸加入量為大黃酸粗提物的100倍，大黃酸粗提物與乙酸的比例為重量體積比，加熱至60～70℃，逐滴加入甲醇，待大黃酸粗提物完全溶解后，停止加熱，冷卻至室溫，沉淀析出，過濾，干燥，即可得到精制的大黃酸成品；

重結晶后大黃酸的純度高達95％以上。

2.根據權利要求1所述的大黃酸的提取富集方法，其特征在于：所述氯仿提取液替換為乙酸乙酯或丙酮。

3.根據權利要求1所述的大黃酸的提取富集方法，其特征在于：所述重結晶時的加熱方法包括水浴加熱。

4.根據權利要求1所述的大黃酸的提取富集方法，其特征在于：所述磷酸緩沖液由NaH₂PO₄和Na₂HPO₄配制得到。

5.根據權利要求1或4所述的大黃酸的提取富集方法，其特征在于：所述磷酸緩沖液的配制方法為：

磷酸緩沖液配制方法：0.2mol/L的NaH₂PO₄的配制：稱取31.21g NaH₂PO₄·2H₂O加水定容至1000mL；0.2mol/L的Na₂HPO₄的配制：稱取71.64g Na₂HPO₄·12H₂O加水定容至1000mL；取68.5mL0.2mol/L的NaH₂PO₄溶液和31.5mL 0.2mol/L的Na₂HPO₄溶液混合既得pH＝6.5的磷酸緩沖液；取5.3mL0.2mol/L的NaH₂PO₄溶液和94.7mL 0.2mol/L的Na₂HPO₄溶液混合既得pH＝8.0的磷酸緩沖液。

6.根據權利要求1所述的大黃酸的提取富集方法，其特征在于：所述大黃酸粗提物的干燥方法包括冷凍干燥。

7.根據權利要求1所述的大黃酸的提取富集方法，其特征在于：所述大黃包括掌葉大黃。