[發(fā)明專利]一種煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810127212.4
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108445096B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙海娟;李文偉;張景玲;李樹恒;張峻松;王玉芳;賈林濤;杜陜濤
• 申請（專利權(quán)）人: 河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司;鄭州輕工業(yè)學(xué)院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

本發(fā)明屬于煙用香精香料中相關(guān)物質(zhì)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙用香精香料中非鄰苯酯類增塑劑具體而言苯甲酸酯類增塑劑的檢測方法。該方法主要包括：煙用香精香料樣品的前處理→萃取分離→干燥過濾→氣相色譜—質(zhì)譜自動檢測分析等步驟。本申請有針對性的對相關(guān)萃取時間、萃取條件及檢測方法做了優(yōu)化，通過有針對性選用弱極性毛細(xì)管色譜柱，使得檢測結(jié)果中的目標(biāo)化合物峰形良好且分離度好。總體而言，本申請所提供檢測方法的相關(guān)操作步驟易于統(tǒng)一化和標(biāo)準(zhǔn)化，加上具有耗時較短、可一次性同時檢測多種物質(zhì)、重復(fù)性較好、靈敏度較高等技術(shù)優(yōu)勢，因此對于煙用香精香料中相關(guān)增塑劑類含量檢測、控制具有十分重要的應(yīng)用意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于煙用香精香料中相關(guān)物質(zhì)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙用香精香料中非鄰苯酯類增塑劑具體而言苯甲酸酯類增塑劑的檢測方法。

背景技術(shù)

煙用香精是煙草工業(yè)中的一種常用和必備的輔助材料，是煙草制品添香矯味的重要添加劑。配置煙用香精所使用的原料稱為煙用香料，這類物質(zhì)既可以調(diào)和使用也可以單獨使用，其主要作用是增強(qiáng)煙草制品的香氣和改善煙氣吸味。

一般而言，煙用香精的概念是指兩種或兩種以上的煙用香料、按一定的配比并加入適當(dāng)?shù)妮o料所組成的、專供各種煙草制品加香矯味使用的、以使煙草燃吸時產(chǎn)生優(yōu)美的香氣和舒適的吃味的一類煙草制品添加劑。按添加方式的區(qū)別，可分為加料香精、表香煙用香精、濾嘴用香精和嗅香用香精等類型。

煙草行業(yè)的相關(guān)企業(yè)在煙用香精香料的生產(chǎn)過程中，由于不可避免的環(huán)境污染、包裝材料遷移以及香精加工濃縮富集工藝等原因，都會將一些鄰苯酯類或非鄰苯酯類增塑劑引入到煙用香精香料中。但已有相關(guān)研究表明，鄰苯酯類增塑劑是對人體存在潛在危害的，會對人體的內(nèi)分泌系統(tǒng)造成干擾，尤其對雄性生殖系統(tǒng)的損害較為顯著。因此，對于增塑劑類物質(zhì)含量的檢測和控制是十分必要的。現(xiàn)有技術(shù)中，對于煙用香精香料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法已有較多研究，并制定了相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)。

非鄰苯酯類增塑劑作為近年發(fā)展較為迅速的環(huán)保型增塑劑，依據(jù)其結(jié)構(gòu)可分為檸檬酸酯類、苯甲酸酯類、己二酸酯類和磷酸酯類等類型。由于其在香精香料中應(yīng)用的日益廣泛，因此建立一套科學(xué)的、針對非鄰苯酯類增塑劑的檢測方法具有十分重要的意義。

總體而言，對于增塑劑類檢測目前的主要測定方法均是氣質(zhì)聯(lián)用的方法，但由于不同增塑劑本身性質(zhì)的不同，因此，并無較為統(tǒng)一的和通用的方法，也因此，對于不同類型增塑劑進(jìn)行檢測測定時，需要有針對性的重新設(shè)計檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本申請目的在于提供一種針對煙用香精香料中非鄰苯酯類增塑劑具體而言苯甲酸酯類增塑劑（非鄰苯酯類增塑劑中的一類）的檢測方法，從而為煙草制品中相關(guān)物質(zhì)含量檢測、控制奠定基礎(chǔ)。

本申請所采取的技術(shù)方案詳述如下。

一種煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法，該方法主要包括：煙用香精香料樣品的前處理→萃取分離→干燥過濾→氣相色譜—質(zhì)譜自動檢測分析等步驟，具體而言：

（1）煙用香精香料樣品的前處理

稱取煙用香精香料樣品，加入去離子水，并混合均勻；

所述煙用香精香料，包括但不限于煙支加工過程所使用的各種香精香料，如模塊化香精香料、精油、浸膏、酊劑和單體香料（如沉香）等；

所述煙用香精香料樣品含有但不限于苯甲酸酯類增塑劑；

所述苯甲酸酯類增塑劑具體例如為：二甘醇二苯甲酸酯（二苯甲酸二甘醇酯（DEDB））、二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)、二縮三乙二醇二苯甲酸酯(TEDB)、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇-異丁酸-苯甲酸酯等；

以質(zhì)量體積比計，煙用香精香料樣品：去離子水=1~7g：5mL，優(yōu)選比例為1g：5mL；

（2）萃取分離