[發(fā)明專利]一種煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810127212.4
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108445096B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙海娟;李文偉;張景玲;李樹恒;張峻松;王玉芳;賈林濤;杜陜濤
• 申請（專利權(quán)）人: 河南中煙工業(yè)有限責任公司;鄭州輕工業(yè)學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法，其特征在于，該方法具體包括如下步驟：

（1）煙用香精香料樣品的前處理

稱取煙用香精香料，加水混合均勻；

所述煙用香精香料，為煙支加工過程所使用但不限于煙支加工所使用的香精香料；

所述煙用香精香料中含有但不限于苯甲酸酯類增塑劑；

所述苯甲酸酯類增塑劑為：二苯甲酸二甘醇酯；

以質(zhì)量體積比計，煙用香精香料樣品：去離子水=1~7g：5mL；

（2）萃取分離

以乙酸苯乙酯的正己烷溶液作為萃取劑，對步驟（1）的混合溶液進行萃取操作，獲得含有苯甲酸酯類增塑劑的正己烷萃取液；

以體積比計，步驟（1）中混合液：萃取劑=5mL：5~10mL；

所述乙酸苯乙酯的正己烷溶液濃度為0.05~0.5mg/mL；

（3）干燥過濾

取步驟（2）中含有苯甲酸酯類增塑劑的正己烷萃取液，干燥處理，然后過有機濾膜，將過濾液收集至色譜瓶中備用；

（4）氣相色譜—質(zhì)譜自動檢測分析

對步驟（3）中所收集的過濾液進行氣相色譜—質(zhì)譜自動檢測，通過圖譜以對煙用香精香料樣品中的苯甲酸酯類增塑劑的類型及含量進行定性及定量分析；

步驟（4）中，檢測分析時，儀器參數(shù)具體設(shè)置如下：

氣相色譜條件：

采用HP-5MS型60m×0.25mm×0.25μm的石英熔融毛細管柱；

進樣量1μL；載氣：He；流速：1mL/min；

進樣口溫度280℃；

程序升溫條件：100℃，保持2min，20℃/min升到200℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持10min，300℃后運行5min；

質(zhì)譜條件：

電子轟擊離子源，電子電流為70ev；

離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃，傳輸線溫度280℃；選擇離子監(jiān)測模式SIM；內(nèi)標法定量；

鑒定時的特征離子碎片質(zhì)荷比方面：

二苯甲酸二甘醇酯的特征離子碎片質(zhì)荷比為77、105、149。

2.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法，其特征在于，步驟（4）中，定量分析時采用內(nèi)標法，內(nèi)標法定量時，從如下5個梯度標準工作溶液濃度中選擇一個或任意幾個作為定量參考，具體如下：

二苯甲酸二甘醇酯：5.04μg/mL、25.20μg/mL、50.40μg/mL、126.00μg/mL、252.00μg/mL。

3.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法，其特征在于，步驟（1）中，所述煙用香精香料為：模塊化香精香料、精油、浸膏、酊劑和單體香料中一種或幾種。

4.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法，其特征在于，步驟（1）中，煙用香精香料樣品：去離子水=1g：5mL。

5.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法，其特征在于，步驟（2）中，步驟（1）中混合液：萃取劑=5mL：5mL。

6.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法，其特征在于，步驟（2）中，所述乙酸苯乙酯替換為乙酸苯酚酯、正十七烷，所述正己烷替換為石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇。

7.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法，其特征在于，步驟（2）中，萃取操作時，加入萃取劑后，進行渦旋振蕩萃取，振蕩萃取時間為3~15min。

8.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中苯甲酸酯類增塑劑含量的檢測方法，其特征在于，步驟（3）中，加入無水硫酸鈉至終濃度為1g/20~60mL進行干燥處理；所述有機濾膜濾徑為0.45μm。