[發明專利]一種煙草、主流煙氣或加熱不燃燒卷煙中多環芳烴的測定方法

有效

• 申請號: 201810126998.8
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108344831B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 羅彥波;龐永強;朱風鵬;張洪非;李翔宇;姜興益;閆瑞波;陳小靜
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 曹津燕;孫維傲

本發明涉及一種煙草、主流煙氣或加熱不燃燒卷煙中多環芳烴的測定方法。該方法包括標準系列溶液的配制、樣品提取液的制備與凈化，經氣相色譜?串聯質譜儀或氣相色譜?質譜儀檢測等步驟，具有對目標分析物高靈敏、高選擇性、快速高效、適用范圍廣等優點。

技術領域

本發明屬于煙草化學檢驗技術領域，具體涉及一種煙草、主流煙氣或加熱不燃燒卷煙中多環芳烴的測定方法。

背景技術

多環芳烴化合物是指分子中含有兩個或兩個以上苯環且環與環之間最少共有兩個碳原子的烴類化合物。多環芳烴類化合物廣泛存在于土壤、大氣、植物體、食品、污水和汽車尾氣等多種基質中，其中一些有致癌作用，如苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)熒蒽等。在煙草、主流煙氣、加熱不燃燒卷煙中也有不同含量的多環芳烴類化合物。因此，監測多環芳烴的含量，具有重要意義。

由于煙草、主流煙氣、加熱不燃燒卷煙基質的復雜性(共含有超過8000種化合物)，再加上多環芳烴化合物在上述樣品中的含量很低，且不同化合物的含量分布范圍可能較寬，因此文獻報道的其它樣品(土壤、大氣、食品和環境水樣)的測試方法并不能完全適用于上述樣品的分析。目前有文獻報道了卷煙煙氣中多環芳烴的檢測方法(CN 103323543 A、CN106248835 A、CN 103439443 A和CN 104865327 A)，但是這些方法沒有涉及對樣品選擇性凈化的步驟，會在一定程度上增加儀器維護頻率和成本。同時也有發明(CN 106645444 A)公開了一種檢測無煙氣煙草制品中多環芳烴類物質含量的方法，該方法利用萃取劑對樣品進行萃取后，采用氣相色譜-串聯質譜對過濾后的萃取液進行檢測，同樣沒有涉及對樣品溶液的凈化。因此，我們前期開發了一種在線固相萃取高效液相色譜測定無煙氣煙草制品中多環芳烴的方法(CN 105136931 A)，但是該方法的凈化原理是基于疏水作用，選擇性不強，且檢測多環芳烴的數目為13種，熒光檢測器可能會造成一定的假陽性。另外，由于加熱不燃燒卷煙是一種新型的消費形式，且其中多環芳烴類化合物的含量相對較低，因此目前鮮有關于加熱不燃燒卷煙中多環芳烴檢測的報道。美國食品藥品監督管理局在2012年提出了煙草制品和煙氣中有害和潛在有害成分清單(文件編號FDA–2012–N–0143)，清單中一共包含了93種物質，其中涉及多環芳烴類化合物16種。目前，關于煙草及煙草制品中這16種化合物測定的方法鮮有報道，而涉及歐盟清單中的多環芳烴化合物的測定方法則更少。

除此以外，煙草、卷煙主流煙氣和加熱不燃燒卷煙樣品均具有各自不同的特點，如基質復雜程度、樣品捕集方法、目標物含量差異等。目前，雖然有文獻報道了許多針對動植物油中的苯并[a]芘的檢測方法，但是這些方法不滿足、不適用或無法直接簡單適用于煙草、卷煙煙氣和加熱不燃燒卷煙中多環芳烴的測定，主要有以下幾點原因：(1)煙草、卷煙煙氣和加熱不燃燒卷煙中包含的化學成分大于8000種，且部分多環芳烴化合物(例如苯并[a]芘)在其中的含量為納克級別，存在大量的焦油等干擾物質，而玉米油樣品基質相對簡單，且經過高溫加熱或不當工序后其苯并[a]芘的含量會急劇升高，可以達到幾百納克甚至微克級別。因此，比如同樣是苯并[a]芘的測定，其存在于煙草、卷煙煙氣和加熱不燃燒卷煙中時難度甚至會千倍難于存在于動植物油中時的難度。(2)現有文獻報告的方法中目標分析物過于單一，大多只檢測苯并[a]芘一種，而只檢測一種目標物質和同時檢測十幾種目標物質是不同量級上的設計，在實際復雜的樣品分析中，目標分析物與吸附劑之間的作用力強弱不同，再加上復雜的基質干擾，勢必會導致競爭吸附作用，因此應當綜合考慮所有目標分析物的情況，確定最佳的樣品前處理條件。同樣地，因為煙草領域的特殊性及化學成分的復雜性，其它領域的檢測方法并不能滿足或適應煙草行業的檢測。基于此，開發一種選擇性凈化效率高、適用范圍廣的煙草、卷煙煙氣和加熱不燃燒卷煙中多環芳烴化合物的測定方法，顯得尤為重要。

發明內容