[發(fā)明專利]一種煙草、主流煙氣或加熱不燃燒卷煙中多環(huán)芳烴的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810126998.8
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108344831B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設計）人: 羅彥波;龐永強;朱風鵬;張洪非;李翔宇;姜興益;閆瑞波;陳小靜
• 申請（專利權）人: 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 曹津燕;孫維傲

1.一種煙草、主流煙氣或加熱不燃燒卷煙中多環(huán)芳烴的測定方法，所述方法包括以下步驟：

(1)標準系列溶液的配制：以甲苯/異辛烷為溶劑，以多環(huán)芳烴標準品和同位素內(nèi)標標準品為溶質(zhì)，配制不同濃度的標準系列溶液；

其中，所述多環(huán)芳烴為苯并[c]芴(B[c]F)、苯并[c]菲(B[c]PA)、苯并[a]蒽(B[a]A)、環(huán)戊二烯[c,d]芘(CP[cd]P)、屈(CHR)、5-甲基屈(5MC)、苯并[b]熒蒽(B[b]F)、苯并[k]熒蒽(B[k]F)、苯并[j]熒蒽(B[j]F)、苯并[j]醋蒽(B[j]A)、苯并[a]芘(B[a]P)、二苯并[a,h]蒽(DB[ah]A)、茚并[1,2,3-c,d]芘(I[cd]P)、苯并[g,h,i]芘(B[ghi]P)、二苯并[a,l]芘(DB[al]P)、二苯并[a,e]芘(DB[ae]P)、二苯并[a,i]芘(DB[ai]P)和二苯并[a,h]芘(DB[ah]P)；

其中，所述同位素內(nèi)標為苯并[a]蒽-d12(B[a]A-d12)、屈-d12(CHR-d12)、苯并[b]熒蒽-d12(B[b]F-d12)、苯并[k]熒蒽-d12(B[k]F-d12)、苯并[a]芘-d12(B[a]P-d12)、二苯并[a,h]蒽-d14(DB[ah]A-d14)、茚并[1,2,3-c,d]芘-d12(I[cd]P-d12)、苯并[g,h,i]芘-d12(B[ghi]P-d12)和二苯并[a,i]芘-d14(DB[ai]P-d14)；

其中，所述B[c]F、B[c]PA、B[a]A和CP[cd]P使用的同位素內(nèi)標為B[a]A-d12；所述CHR和5MC使用的同位素內(nèi)標為CHR-d12；所述B[b]F使用的同位素內(nèi)標為B[b]F-d12；所述B[k]F、B[j]F和B[j]A使用的同位素內(nèi)標為B[k]F-d12；所述B[a]P使用的同位素內(nèi)標為B[a]P-d12；所述I[cd]P使用的同位素內(nèi)標為I[cd]P-d12；所述DB[ah]A使用的同位素內(nèi)標為DB[ah]A-d14；所述B[ghi]P使用的同位素內(nèi)標為B[ghi]P-d12；所述DB[al]P、DB[ae]P、DB[ai]P和DB[ah]P素內(nèi)標為DB[ai]P-d14；

其中，所述標準系列溶液中多環(huán)芳烴的濃度梯度為0.2、0.5、2.0、10.0、50、125.0和250.0ng/mL；每一濃度水平中CHR-d12、B[b]F-d12、B[k]F-d12、B[a]P-d12、DB[ah]A-d14、I[cd]P-d12或B[ghi]P-d12的濃度分別為50ng/mL，DB[ai]P-d14的濃度為150ng/mL；

(2)樣品提取液的制備：將煙草、捕集有卷煙主流煙氣總粒相物的濾片或捕集有加熱不燃燒卷煙氣溶膠捕集物的濾片置于具塞離心管中，加入步驟(1)所述的同位素內(nèi)標標準品的混合溶液和第一提取液，提取、離心、取上清液即為樣品提取液，備用；

其中，所述的卷煙主流煙氣總粒相物按照GB/T 19609-2004、ISO 4387：2000規(guī)定的捕集方法獲得；

其中，所述的加熱不燃燒卷煙氣溶膠捕集物的捕集方法包括：將加熱不燃燒煙彈的一端插入煙草加熱棒中，并將煙彈濾嘴端插入含有劍橋濾片的捕集器上；打開煙草加熱棒開關對煙彈進行加熱，在加熱過程中進行抽吸，同時捕集其氣溶膠；

(3)樣品溶液的制備：將苯并[a]芘專用固相萃取柱填料依次用第一活化溶劑和第二活化溶劑活化，然后將步驟(2)中得到的樣品提取液加入苯并[a]芘專用固相萃取柱中，在自然重力作用下流經(jīng)固相萃取柱；等樣品提取液完全流出后，使用第一清洗溶劑清洗填料，并吸出或擠出其中的清洗液；再用第一解吸溶劑解吸，解吸液于35℃下用緩慢氮氣流濃縮，轉(zhuǎn)移至內(nèi)置襯管的色譜瓶中，待測；

(4)將步驟(1)得到的標準系列溶液和步驟(3)得到的樣品溶液在相同條件下進行氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜或氣相色譜-質(zhì)譜分析：

(5)多環(huán)芳烴的定量：由多環(huán)芳烴的峰面積和內(nèi)標峰面積之比進行定量；

在步驟(3)中，所述第一活化溶劑選自丙酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯和乙苯中的一種或多種；所述第二活化溶劑選自乙酸乙酯、正己烷和環(huán)己烷中的一種或多種；所述第一活化溶劑的體積用量為2.0-10.0mL，第二活化溶劑的體積用量為1.0-4.0mL；所述第一清洗溶劑選自乙酸乙酯、正己烷和環(huán)己烷中一種或多種；所述第一清洗溶劑的體積用量為1.0-5.0mL；所述第一解吸溶劑選自丙酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯和乙苯中的一種或多種；所述第一解吸溶劑的體積為1.0-5.0mL；所述苯并[a]芘專用固相萃取柱為HiCapt Benzo苯并[a]芘專用固相萃取柱；所述苯并[a]芘專用固相萃取柱填料的用量為50-1000mg；

在步驟(4)中，采用所述氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進行分析時，參數(shù)條件為：

色譜柱為DB-EUPAH，20m×0.18mm,0.14μm；

色譜柱升溫程序為：初始溫度110℃，保持0.8min，以70℃/min升至180℃，再以7℃/min升至230℃并保持6min，再以40℃/min升至280℃并保持5min，再以5℃/min升至300℃，再以25℃/min升至335℃并保持4min，運行時間為30.6min；

溶劑延遲時間為6min；采用不分流進樣方式，進樣量為2μl；以高純He為載氣，載氣流量為18mL/min；

進樣口溫度：325℃；四極桿溫度和離子源溫度分別為180和340℃，傳輸線溫度為350℃；

質(zhì)譜電離源為EI源；電離電壓為70ev；多反應監(jiān)測模式；碰撞氣為Ar，壓力為200kPa。