[發明專利]一種煙用香精香料中己二酸酯類增塑劑含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201810126417.0
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108445095A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 李文偉;趙海娟;李樹恒;張峻松;賈林濤;程韋;李慶祥
• 申請（專利權）人: 河南中煙工業有限責任公司;鄭州輕工業學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

本發明屬于煙用香精香料中相關物質檢測技術領域，具體涉及一種煙用香精香料中非鄰苯酯類增塑劑具體而言己二酸酯類增塑劑的檢測方法。該方法主要包括：煙用香精香料樣品的前處理→萃取分離→干燥過濾→氣相色譜—質譜自動檢測分析等步驟。本申請有針對性的對相關萃取時間、萃取條件及檢測方法做了優化，通過有針對性選用弱極性毛細管色譜柱，使得檢測結果中的目標化合物峰形良好且分離度好。總體而言，本申請所提供檢測方法的相關操作步驟易于統一化和標準化，加上具有耗時較短、可一次性同時檢測多種物質、重復性較好、靈敏度較高等技術優勢，因此對于煙用香精香料中相關增塑劑類含量檢測、控制具有十分重要的應用意義。

技術領域

本發明屬于煙用香精香料中相關物質檢測技術領域，具體涉及一種煙用香精香料中非鄰苯酯類增塑劑具體而言己二酸酯類增塑劑的檢測方法。

背景技術

煙用香精是煙草工業中的一種常用和必備的輔助材料，是煙草制品添香矯味的重要添加劑。配置煙用香精所使用的原料稱為煙用香料，這類物質既可以調和使用也可以單獨使用，其主要作用是增強煙草制品的香氣和改善煙氣吸味。

一般而言，煙用香精的概念是指兩種或兩種以上的煙用香料、按一定的配比并加入適當的輔料所組成的、專供各種煙草制品加香矯味使用的、以使煙草燃吸時產生優美的香氣和舒適的吃味的一類煙草制品添加劑。按添加方式的區別，可分為加料香精、表香煙用香精、濾嘴用香精和嗅香用香精等類型。

煙草行業的相關企業在煙用香精香料的生產過程中，由于不可避免的環境污染、包裝材料遷移以及香精加工濃縮富集工藝等原因，都會將一些鄰苯酯類或非鄰苯酯類增塑劑引入到煙用香精香料中。但已有相關研究表明，鄰苯酯類增塑劑是對人體存在潛在危害的，會對人體的內分泌系統造成干擾，尤其對雄性生殖系統的損害較為顯著。因此，對于增塑劑類物質含量的檢測和控制是十分必要的。現有技術中，對于煙用香精香料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法已有較多研究，并制定了相關檢測標準。

非鄰苯酯類增塑劑作為近年發展較為迅速的環保型增塑劑，依據其結構可分為檸檬酸酯類、苯甲酸酯類、己二酸酯類和磷酸酯類等類型。由于其在香精香料中應用的日益廣泛，因此建立一套科學的、針對非鄰苯酯類增塑劑的檢測方法具有十分重要的意義。

總體而言，對于增塑劑類檢測目前的主要測定方法均是氣質聯用的方法，但由于不同增塑劑本身性質的不同，因此，并無較為統一的和通用的方法，也因此，對于不同類型增塑劑進行檢測測定時，需要有針對性的重新設計檢測方法。

發明內容

本申請目的在于提供一種針對煙用香精香料中非鄰苯酯類增塑劑具體而言己二酸酯類增塑劑（非鄰苯酯類增塑劑中的一類）的檢測方法，從而為煙草制品中相關物質含量檢測、控制奠定基礎。

本申請所采取的技術方案詳述如下。

一種煙用香精香料中己二酸酯類增塑劑含量的檢測方法，該方法主要包括：煙用香精香料樣品的前處理→萃取分離→干燥過濾→氣相色譜—質譜自動檢測分析等步驟，具體而言：

（1）煙用香精香料樣品的前處理

稱取煙用香精香料樣品，加入去離子水，并混合均勻；

所述煙用香精香料，包括但不限于煙支加工過程所使用的各種香精香料，如模塊化香精香料、精油、浸膏、酊劑和單體香料（如沉香）等；

所述煙用香精香料樣品含有但不限于己二酸酯類增塑劑；

所述己二酸酯類增塑劑類型具體例如為：己二酸二乙酯（DEA）、己二酸二異丁酯（DIBA）、己二酸二丁酯（DBA）、己二酸二異辛酯（DEHA）、己二酸雙-(2-丁氧基乙基)酯（BXA）；

以質量體積比計，煙用香精香料樣品：去離子水=1~7g：5mL，優選比例為1g：5mL；

（2）萃取分離